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董青云總經(jīng)理在第十五屆全國(guó)非金屬礦加工技術(shù)交流會(huì)上做報(bào)告
?。ㄖ袊?guó)粉體技術(shù)網(wǎng)/栗潔瓊）2014年10月22日，第十五屆全國(guó)非金屬礦加工利用技術(shù)交流會(huì)在江蘇宜興召開(kāi)。與會(huì)期間，丹東百特儀器有限公司董青云總經(jīng)理做了題為《激光粒度分析技術(shù)新標(biāo)準(zhǔn)解析》的報(bào)告。
新標(biāo)準(zhǔn)與舊標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系：（繼承和發(fā)展）
新ISO標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：ISO13320:2009（E）
原ISO標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：ISO13320-1:1999 通則
ISO13320-2:1999 反演程序的確認(rèn)
新ISO標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系：（1）將原標(biāo)準(zhǔn)的兩個(gè)部分合二為一；（2）增加了一些新的內(nèi)容。新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO13320:2009（E）的中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)計(jì)在明年正式發(fā)布。
1．增加的術(shù)語(yǔ)與定義
儀器重復(fù)性：由同一個(gè)人，用同一臺(tái)儀器，在相同條件下，在短時(shí)間內(nèi)，對(duì)同一分散樣本進(jìn)行多次測(cè)量，各次結(jié)果的某一個(gè)（或幾個(gè)）特征值的一致性程度。
方法重復(fù)性： 由同一個(gè)人，用同一臺(tái)儀器，在相同的條件下，在短時(shí)間內(nèi)，對(duì)同一個(gè)樣本的不同子樣進(jìn)行多次測(cè)量，各次結(jié)果的某一個(gè)（或幾個(gè)）特征值的一致性程度。
方法重現(xiàn)性：由不同的人，用同類但不是同一臺(tái)儀器，在相同條件下，對(duì)同一個(gè)樣本的不同子樣進(jìn)行多次測(cè)量，各次結(jié)果某一個(gè)（或幾個(gè)）特征值的一致性程度。
2．標(biāo)準(zhǔn)允許的重復(fù)性最大誤差
重復(fù)性（包括方法和儀器的重復(fù)性）：
通常重復(fù)性： X50≤3%； X10≤5%； X90≤5%
高性能重復(fù)性： X50≤0.5%；X10≤1%；X90≤1% 。
保證重復(fù)性的條件：儀器良好，操作方法正確；如果偏差大，要分析誤差來(lái)源或咨詢專家求得解決。
例外：在數(shù)值小于10微米時(shí)，上述誤差值可放大一倍，這時(shí)X50≤6%；X10≤10%；X90≤10% 。
重現(xiàn)性：標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有給出具體數(shù)值，但給出了預(yù)期值：重現(xiàn)性的誤差可能會(huì)大于重復(fù)性誤差。
3．新光學(xué)與探測(cè)系統(tǒng)：多光束光學(xué)系統(tǒng)
4．激光粒度儀的準(zhǔn)確性
通過(guò)測(cè)量顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)判定，顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分可溯源和不可溯源兩種。
可溯源的顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于準(zhǔn)確性驗(yàn)證的，球形顆粒，X90/X10≥1.5，用絕對(duì)法或可溯源的技術(shù)定值，應(yīng)給出折射率實(shí)部和虛部，有法定的序列號(hào)等。
不可溯源的顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：在準(zhǔn)確性試驗(yàn)不是強(qiáng)制性的場(chǎng)合，標(biāo)準(zhǔn)允許使用不可溯源的顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?？梢允欠乔蛐蔚念w粒， X90/X10≥2，長(zhǎng)徑:短徑≤3:1，性能穩(wěn)定，用先進(jìn)的激光粒度儀定值。
5．準(zhǔn)確度要求
儀器準(zhǔn)確性的鑒定：測(cè)試3個(gè)平行樣，只有重現(xiàn)性在標(biāo)準(zhǔn)允許的誤差范圍，才可以進(jìn)行單次分析。
顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的偏差要求：
10~30%累積分布值與標(biāo)準(zhǔn)值相比不應(yīng)超過(guò)3%；
30~70%累積分布值與標(biāo)準(zhǔn)值相比不應(yīng)超過(guò)2.5%；
70~90%累積分布值與標(biāo)準(zhǔn)值相比不應(yīng)超過(guò)4%；
上述要求適合于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
6．誤差來(lái)源
樣品制備往往是總誤差的主要來(lái)源：①取樣不當(dāng)；②選擇性輸送；③分散不足或過(guò)頭；④溶解或團(tuán)聚；⑤氣泡等。
理論假設(shè)與自己樣品的偏差：①非球形；②表面粗糙；③折射率偏差；④熒光；⑤不當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)模型。
儀器與操作帶來(lái)的偏差：①樣品超過(guò)儀器測(cè)量范圍；②測(cè)量窗口或透鏡被污染；③對(duì)中不良（背景值大）；④濃度過(guò)低或過(guò)高；⑤光學(xué)模型和參數(shù)不佳。
其它因素引起的偏差：①探測(cè)器數(shù)量不足；②折光率不當(dāng)；③儀器缺陷（激光不穩(wěn)，探測(cè)器不穩(wěn)，電路波動(dòng)）④鏡頭結(jié)霧；⑤環(huán)境因素（電壓、溫度、濕度、震動(dòng)等）
7．誤差原因判定
用背景判斷儀器穩(wěn)定性：測(cè)量1小時(shí)背景值，看它的偏差是否超出說(shuō)明書(shū)中規(guī)定的范圍。
觀察各個(gè)探測(cè)器上的信號(hào)穩(wěn)定性：可在測(cè)量背景時(shí)觀察，也可在測(cè)試樣品時(shí)觀察。如果發(fā)現(xiàn)某一個(gè)或幾個(gè)探測(cè)器信號(hào)異常，要檢查樣品池、鏡頭、電路、氣泡等。
通過(guò)比較實(shí)際濃度與理論濃度尋找誤差原因：如果差異較大，說(shuō)明電路、探測(cè)器、光源等存在問(wèn)題。
其它：操作方法和環(huán)境因素
8．分辨力和靈敏度
影響因素：①探測(cè)器數(shù)量、位置及幾何形狀；②信噪比；③相鄰粒徑散射光分布的差異；④顆粒材料的實(shí)際粒度范圍；⑤光學(xué)模型的適當(dāng)性；⑥反演計(jì)算中采用的平滑處理方法的適當(dāng)性。
激光法最小分辨力：一般激光粒度儀能分辨出相鄰兩個(gè)最小粒徑之比為1.1。如100-90,50-45，10-9,1-0.9等。如果間隔縮小為100-95,50-48,10-9.5，1-0.95，就分辨不開(kāi)了。
例外：①采取特殊設(shè)計(jì)的激光粒度儀的分辨力可能大于1.1；②反演計(jì)算對(duì)少量大顆粒的靈敏度更低，因?yàn)椴捎玫氖翘綔y(cè)器信號(hào)的平均值。
9．驗(yàn)證儀器分辨力或靈敏度的簡(jiǎn)單方法
用已知組份的不同粒徑的混合樣來(lái)驗(yàn)證儀器分辨力和或靈敏度。如將一個(gè)5um和一個(gè)50um的樣品按比例混合，結(jié)果為雙峰表明儀器分辨力高，相連雙峰或單峰表明分辨力低。
10．標(biāo)準(zhǔn)對(duì)粒度分析結(jié)果的描述
結(jié)果可信度范圍：在X5-X95之間。標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)為，0-5%和95%-100%這靠近兩端的范圍，容易受不確定度和系統(tǒng)誤差的影響，可信度較低。
關(guān)于X100：“本標(biāo)準(zhǔn)不允許使用X100值”。這一點(diǎn)可能有的用戶并不認(rèn)同，堅(jiān)持要測(cè)最大粒徑X100，而激光粒度儀測(cè)量最大粒徑恰恰是它的短板。
報(bào)告單：為確保不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作人員對(duì)測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性，報(bào)告單應(yīng)有取樣方法、分散方法、遮光率、折射率、泵速、分散劑、分析日期、分析人員等。
11．“附錄E：對(duì)獲得更高測(cè)量精度的建議”
可靠的激光衍射法粒度分析應(yīng)滿足下列要求：。
樣品：均勻，穩(wěn)定，易分散，小的長(zhǎng)徑比，已知光學(xué)特性，均質(zhì)，X90/X10=1.5-4，具有代表性。
特征粒徑：應(yīng)在體積粒度分布為5 %-95 %之間選擇特征粒徑，在此范圍之外的精度會(huì)下降。
分散：應(yīng)使顆粒充分分散成為穩(wěn)定的原始顆粒懸浮液，沒(méi)有團(tuán)聚，沒(méi)有破碎，分散液中沒(méi)有氣泡。
條件：良好的環(huán)境，儀器狀態(tài)正常，光學(xué)模型。
測(cè)試方法的制訂：
固定方法：找到了成功的測(cè)試方法就要固定下來(lái)。
研究樣品：顯微鏡看，適合干法？濕法？多次測(cè)。
12．總結(jié)
激光粒度分析是目前應(yīng)用最廣泛的一種方法，它具有“寬、快、簡(jiǎn)、廣”等特點(diǎn)，但它也不是萬(wàn)能的，它會(huì)受環(huán)境、樣品、儀器、人等影響。
要得到準(zhǔn)確的粒度分析結(jié)果，就要研究樣品，研究?jī)x器，研究標(biāo)準(zhǔn)，找到更適合自己的方法。
粒度分析激光衍射法標(biāo)準(zhǔn)ISO13320:2009(E)是正確進(jìn)行粒度分析的指南，與舊的版本相比，新標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容更加具體，貼近實(shí)際，具有更明確的可操作性和指導(dǎo)性。
不久內(nèi)容相同的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)即將發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)將對(duì)粒度測(cè)試工作由很好的指導(dǎo)作用。
本文是根據(jù)丹東市百特儀器有限公司總經(jīng)理董青云在第十五屆全國(guó)非金屬礦加工應(yīng)用技術(shù)交流會(huì)的報(bào)告整理而成。
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