一、氧化鈣含量的測(cè)定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子，在 pH 值為 12.5時(shí)，以鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣離子。
2．分析步驟
稱取約0.6g于105℃烘至恒重的試樣（精確至0.0002g )，置于250mL燒杯中，超細(xì)活性碳酸鈣加少量乙醇潤(rùn)濕試樣，超細(xì)碳酸鈣加少量水潤(rùn)濕試樣，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液至試料完全溶解。加50mL水，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得試驗(yàn)溶液A。此溶液用于氧化鈣、氧化鎂含量的測(cè)定。
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于250mL錐形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，搖動(dòng)下滴加氫氧化鈉溶液，當(dāng)溶液剛成混濁時(shí)，加人少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至試驗(yàn)溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色，過(guò)量0.5mL，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鈣（CaO）含量X1按下式計(jì)算：
式中：
c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol / L ；
V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ；
V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ；
M——試料的質(zhì)量，g ；
0.05608——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸}的質(zhì)量。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。
二、氧化鎂含量的測(cè)定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子，在 pH值為10時(shí)，以鉻黑 T 作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、鎂含量，從中減去鈣含量，計(jì)算出氧化鎂含量。
2．分析步驟
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于250mL錐形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL緩沖溶液和少量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎂（MgO）含量X2按下式計(jì)算：
式中：
c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol / L；
V1——滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m——試料的質(zhì)量，g；
0.04030——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]
相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸V的質(zhì)量。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2 ％。
三、鹽酸不溶物含量的測(cè)定
1．方法提要
用鹽酸溶解試樣，過(guò)濾酸不溶物，灼燒，稱量。
2．分析步驟
（1）工業(yè)超細(xì)碳酸鈣試樣 稱取約4g（或2g）試樣（精確至0.01g），置于燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，滴加 20mL（或10mL ) 6mol/L鹽酸溶液，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子（用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將濾紙和不溶物一并移人已恒重的瓷增渦中，低溫灰化后移人高溫爐內(nèi)，于（875士25）℃ 下灼燒至恒重。
（2）工業(yè)超細(xì)活性碳酸鈣試樣 稱取約4g試樣（精確至0 . 01g），置于燒杯中，加4mL乙醇潤(rùn)濕，滴加20mL 6mol/L鹽酸溶液，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子（用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將濾紙和不溶物一并移入已恒重的瓷坩堝中，低溫灰化后移人高溫爐內(nèi)，于（875士25）℃ 下灼燒至恒重。
3．分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物含量（X3）按式下式計(jì)算：
 式中：
m1——灼燒后瓷增禍和鹽酸不溶物質(zhì)量，g；
m2——瓷坩堝的質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.03 %，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
四、鐵含量的測(cè)定
1．方法提要
用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH值2～9時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色配合物，于分光光度計(jì)最大吸收波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。
2．分析步驟
（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
①標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制。根據(jù)試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，按照下表指出的范圍在一系列100mL容量瓶中，分別加入給定體積的溶液。
給定溶液的體積
| 試液中預(yù)計(jì)的鐵含量 /μm |
| 50～500 |
20～300 |
10～100 |
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
用量/mL |
對(duì)應(yīng)的鐵
含量/μg |
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
用量/mL |
對(duì)應(yīng)的鐵
含量/μg |
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
用量/mL |
對(duì)應(yīng)的鐵
含量/μg |
| 0① |
0 |
0① |
0 |
0① |
0 |
| 5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
1.00 |
10 |
| 10.00 |
100 |
5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
| 20.00 |
200 |
10.00 |
100 |
4.00 |
40 |
| 30.00 |
300 |
15.00 |
150 |
6.00 |
60 |
| 40.00 |
400 |
20.00 |
200 |
8.00 |
80 |
| 50.00 |
500 |
30.00 |
300 |
10.00 |
100 |
①試劑空白溶液。
②顯色。每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理。
加水至約60mL，用6mol/L鹽酸溶液調(diào)整pH值約為2，用精密pH值試紙檢驗(yàn)pH值，加2.5mL 2%抗壞血酸溶液，10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH值約為4.5），5mL 0.2%鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
③吸光度的測(cè)量。選用1cm比色皿，于最大波長(zhǎng)（約510nm）處，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度的測(cè)量。
④繪制標(biāo)準(zhǔn)曲紅。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去試劑空中試驗(yàn)的吸光度，以鐵含量為橫從標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（2）試驗(yàn)溶液的制備 稱取約2g試樣（精確至0.01g），置于250mL燒杯中，加2mL乙醇潤(rùn)濕試料，滴加9mL 1+1鹽酸溶液溶解試料，加熱煮沸2min，趁熱過(guò)濾，冷卻后濾液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
（3）空白試驗(yàn)溶液的制備 除不加試料外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的制備完全相同，并與試料同時(shí)時(shí)行同樣處理。
（4）測(cè)定 用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液，分別置于100mL燒杯中。必要時(shí)，加水至60mL，用6mol/L鹽酸溶液或10%氨水調(diào)整pH值約為2，用精密pH試紙檢驗(yàn)pH值。將溶液全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加2.5mL 2%抗壞血酸溶液，10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH值約為4.5），5mL 0.2%鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
顯色后，選用1cm比色皿，于最大波長(zhǎng)（約510nm）處，以水為參比，測(cè)量試液和試劑空白溶液的吸光度。
（5）分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵（Fe）含量X4按下式計(jì)算：
 式中：
m1——由標(biāo)準(zhǔn)曲紅上查出的試樣中鐵含量，mg；
m0——根據(jù)測(cè)得的空白溶液吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的鐵含量，mg；
m——移取試驗(yàn)溶液A中試樣的質(zhì)量，g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。
五、105℃下?lián)]發(fā)物含量的測(cè)定
稱取約2g試樣（精確至0.0002g），置于已恒重的稱量瓶中，移入恒溫干燥箱內(nèi)，在（105±5）℃下干燥至恒重。
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的105℃下的揮發(fā)物含量X5按下式計(jì)算：
 式中：
m1——干燥前稱量瓶和試樣的質(zhì)量，g；
m2——干燥后稱量瓶和試樣的質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
兩次平行沒(méi)定結(jié)果之差不大于0.04%，取其算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
六、pH值的測(cè)定
將參比電極和測(cè)量電極與酸度計(jì)連接好，預(yù)熱，調(diào)零，定位。
（1）工業(yè)超細(xì)碳酸鈣試樣 稱取約10g試樣（精確至0.01g），置于150mL燒杯中，加入100mL不含二氧化碳水，充分?jǐn)嚢瑁o置10min，用酸度計(jì)測(cè)量懸浮液的pH值。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
（2）工業(yè)超細(xì)活性碳酸鈣試樣 稱取約10g試樣（精確至0.01g），置于150mL燒杯中，加5mL乙醇潤(rùn)濕，加入100mL不含二氧化碳水，充分?jǐn)嚢瑁o置10min，用酸度計(jì)測(cè)量懸浮液的pH值。
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.3pH，取其算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
七、白度的測(cè)定
白度計(jì)帶有標(biāo)準(zhǔn)白度板和工作白度板，分度值0.2度；標(biāo)準(zhǔn)白度板必須定期校正。分析步驟如下。
將定期標(biāo)定過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)白度板校正工作白度板。標(biāo)準(zhǔn)白度板每半年送專業(yè)單位校正一次。將白度計(jì)調(diào)整至工作狀態(tài)，將試樣均勻地置于粉末皿中，使試樣面超過(guò)粉末皿約2cm，用光潔的玻璃板覆蓋在試樣的表面上，壓緊試樣，并稍加旋轉(zhuǎn)，移去玻璃板。沿水平方向觀察試樣表面，應(yīng)無(wú)凹凸不平、疵點(diǎn)和瘢痕等異常情況。
將試樣置于儀器臺(tái)上，測(cè)定白度值，讀準(zhǔn)至0.1度；將試樣皿在儀器臺(tái)上旋轉(zhuǎn)90度，測(cè)定白度值，讀準(zhǔn)至0.1度；再旋轉(zhuǎn)90度，測(cè)定白度值，讀準(zhǔn)至0.1度。三次讀數(shù)結(jié)果極差不得大于0.4度。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5度。
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