八、平均粒徑的確定
取碳酸鈣試樣,以水作溶劑,經(jīng)超聲波振蕩儀分散,置于電子顯微鏡的樣品臺上,在一定的放大倍數(shù)下,用照相機(jī)攝下電子顯像鏡圖。
在照片下,沿一定方向量取不少于20個(gè)微粒的粒徑。
平均粒徑X6按下式計(jì)算:
式中:
Σd——微粒直徑之和,μm;
n——電子顯微鏡的放大倍數(shù);
N——量取微粒的個(gè)數(shù)。
九、吸油量的測定
稱取約5g(精確至0.01g)樣品,置于玻璃板或釉面瓷板上,用滴定管滴加精制亞麻仁油,在滴加時(shí)用調(diào)刀不斷進(jìn)行翻動(dòng)研磨,起初試樣呈分散狀,后逐漸成團(tuán)直至全部被精制亞麻仁油所潤濕,并形成一整團(tuán)即為終點(diǎn),記錄滴加精制亞麻仁油的體積。
以每100g碳酸鈣所吸收精制亞麻仁油的體積(mL)表示的吸油值X7按下式計(jì)算:
式中:
V——滴加精制亞麻仁油的體積,mL;
m——試料的質(zhì)量,g。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對值不大于1.0mL/100g。
十、灼燒減量的測定
稱取約0.5g試樣(精確至0.0002g),置于預(yù)先于800~900℃下灼燒熱至恒重的瓷坩堝中,于800~900℃灼燒至恒重。
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的灼燒減量X8按下式計(jì)算:
式中:
m1——灼燒前坩堝和試料的質(zhì)量,g;
m2——灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量,g;
m——試料的質(zhì)量,g。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平等測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。
十一、沉降體積的測定
稱?。?0±0.01)g試樣,置于盛有30mL水帶磨口塞的刻度量筒中,加水至刻度,上下振搖3min(100~110次/min),在室溫下靜置3h,記錄沉降物所占的體積(mL)。
以每克沉降物所占體積表示的沉降體積(X9)按下式計(jì)算:
式中:
V——沉降物所占體積,mL;
m——試樣的質(zhì)量,g。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1ml/g。
十二、篩余物的測定
稱取約10g試樣(精確至0.0002g)。
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的篩余物含量(X10)按下式計(jì)算:
式中:
m1——篩余物的質(zhì)量,g;
m——試樣的質(zhì)量,g。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對值不大于125μm試驗(yàn)篩為0.003%;45μm試驗(yàn)篩為0.03%。
十三、密度的測定
1.方法提要
把試樣放進(jìn)已知體積的比重瓶中,加入測定介質(zhì),試樣的體積可由比重瓶體積減去測定介質(zhì)的體積求得,則試樣密度為試樣質(zhì)量與其體積之比。
2.分析步驟
稱50mL空比重瓶的質(zhì)量(精確至0.0002g),再加入約10g試樣稱重(精確至0.0002g),然后注入部分乙醇作測定介質(zhì),輕微振蕩,試樣充分潤濕后,繼續(xù)將比重瓶注滿,試樣表面和介質(zhì)中不得有氣泡。將裝滿測定介質(zhì)和試樣的比重瓶,蓋嚴(yán)瓶蓋,放入(23±0.5)℃水浴中,恒溫30min以上,取出擦干,立即稱量。
將比重瓶清洗、干燥,充滿測定介質(zhì),放入恒溫水浴后重復(fù)上述操作。
3.分析結(jié)果的表述
比重瓶的體積V(cm3)按下式計(jì)算:
式中:
m——空比重瓶的質(zhì)量,g;
m1——充滿測定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量,g;
ρ0——測定溫度下測定介質(zhì)的密度,g/cm3。
比重瓶里測定介質(zhì)的體積V1(cm3)按下式計(jì)算:
式中:
m2——放入適量試樣并充滿測定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量,g;
m3——放入適量試樣的比重瓶的質(zhì)量,g;
試樣的密度ρ(g/cm3)按下式計(jì)算:
十四、錳含量的測定
1.方法提要
在磷酸存在下的強(qiáng)酸性介質(zhì)中,高碘酸鉀在加熱煮沸時(shí)將二價(jià)錳離子氫化成紫紅色的高錳酸根離子,用分光光度計(jì)測量其吸光度。
2.分析步驟
(1)工作曲線繪制 用移液管移取0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和25mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于250mL燒杯中,各加入40mL水、1.5mL溶液(1+6),10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸鉀,蓋上表面皿,加熱至沸,沸騰3min,冷卻后全部移入100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
在525nm波長下,用3cm吸收池,以水為參比,將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整為零,進(jìn)行吸光度測定。以錳含量為橫坐標(biāo),對應(yīng)的吸溶光度為縱坐票,繪制工作曲線。
(2)空白溶液的制備 量取5mL硝酸溶液(1+1),置于燒杯中,用氨水溶液調(diào)節(jié)pH值為7(用pH試紙檢驗(yàn)),再加入1.5mL硝酸溶液(1+6)。
(3)測定 用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A,置于250mL燒杯中,加入10mL磷酸溶液和0.3g 高碘酸鉀,蓋上表面皿,加熱至沸,沸騰3min,冷卻后全部移入100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
在525nm波長下,用3cm吸收池,以水為參比,將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整為零,進(jìn)行吸光度測定。
以試樣的吸光度減去空白溶液的吸光度后,由工作曲線上查出試樣中錳的含量。
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳(Mn)含量(X11)按下式計(jì)算:

式中:
m1——試驗(yàn)溶液中錳的質(zhì)量,mg;
m——移取試驗(yàn)溶液A中含試樣的質(zhì)量,g。
取平等測定結(jié)果的自述平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。
十五、水溶物的測定
稱取50g試樣(精確至0.1g),置于500mL容量瓶中,加和去二氧化碳水至刻度,搖動(dòng)15min。干過濾,棄去20mL前濾液,取100mL濾液置于已于(105±2)℃恒重過的(精確至0.001g)蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,將蒸發(fā)皿置于烘箱中,于(105±2)℃干燥至恒重,稱量(精確至0.001g)。
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水溶物含量(X12)按下式計(jì)算:

式中:
m1——篩余物的質(zhì)量,g;
m——試樣的質(zhì)量,g。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。
十六、顏料流動(dòng)度測定法
1.方法提要
顏料與油墨經(jīng)研磨后,取一定體積的色漿,在一定壓力和溫度下經(jīng)一定時(shí)間,色漿被壓成圓形,量其直徑,以毫米表示。
2.分析步驟
稱取標(biāo)樣2g(精確至0.01g),用注射器抽取0.8mL調(diào)墨油,把顏料和油放在平磨機(jī)的下層磨砂玻璃現(xiàn)下,用調(diào)墨刀調(diào)勻。加5Mpa壓力進(jìn)行研磨,每研磨50轉(zhuǎn)調(diào)和一次,100轉(zhuǎn)以后用吸墨管取0.1mL色漿,放入固定金屬盤內(nèi)的圓玻璃中心處,壓上另一塊圓玻璃,加200g砝碼。在25℃下經(jīng)15min,移去砝碼,立即用透明量度尺量其直徑。
同法對試樣進(jìn)行測定。所測結(jié)果與標(biāo)樣相比,合格與否按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
十七、顏料色光測定法
1.方法提要
在一定量的受試樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品中,加入同體積的油,經(jīng)混合研磨后所顯現(xiàn)的色澤,以目測法評定,其色澤的差異,采用近似、微、稍、較四級表示。
2.分析步驟
(1)顏料色漿制備 稱取標(biāo)準(zhǔn)顏料樣品1g(精確至0.001g),在(25±2)℃用注射器抽取0.8mL調(diào)墨油,把顏料和油放在平磨機(jī)的磨砂玻璃面上,用調(diào)墨刀調(diào)和成漿,色漿分四點(diǎn)放在離玻璃面中心半徑的1/4處,在杠桿支架上加4.5kg砝碼進(jìn)行研磨。每研磨25或50轉(zhuǎn)調(diào)和一次,循環(huán)4次。研磨好的顏料色漿收集在一處備用。
同法制備受試顏料樣品的色漿。
(2)色光鑒定方法 將制備好的顏料色漿,用調(diào)墨刀挑少許,涂于畫報(bào)印刷紙上,標(biāo)準(zhǔn)樣品的色漿放在左面,受試樣的色漿放在右面,兩個(gè)色漿平行間隔距離約為15mm,用刮片均勻刮下,在室內(nèi)朝北散身光線下或在標(biāo)準(zhǔn)光源下立即觀察面色、墨色,以比較色澤的差異。
色光差異的評級分為近似、微、稍、較四級;
當(dāng)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品的面色和墨色近似時(shí),評為“近似”級;
當(dāng)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品的面色和墨色微有差異時(shí),評為“微”字級;
當(dāng)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品的面色和墨色稍有差異時(shí),評為“稍”字級;
當(dāng)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品的面色和墨色明顯差異時(shí),評為“較”字級;
其中,微、稍、較之后需列入色相及明暗度的評語。
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