1 角形硅微粉的生產(chǎn)
角形硅微粉是用硅微粉原材料經(jīng)研磨而得到的外形無規(guī)則多呈棱角狀的硅微粉。角形硅微粉根據(jù)其原材料的不同又分為角形結(jié)晶硅微粉和角形熔融硅微粉。
1. 1 主要生產(chǎn)設(shè)備
角形硅微粉的主要生產(chǎn)設(shè)備有球磨機(jī)、振動(dòng)磨、微粉分級(jí)機(jī)和烘干機(jī)。下面分別簡(jiǎn)要介紹其工作原理。
球磨機(jī):可以是干法也可以是濕法研磨物料。當(dāng)球磨機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),磨礦介質(zhì)與物料一起被提升到一定高度后下落,如此反復(fù)進(jìn)行,處于磨礦介質(zhì)之間及磨礦介質(zhì)與磨機(jī)桶壁之間的物料受到?jīng)_擊和物料在磨礦介質(zhì)的滾動(dòng)、滑動(dòng)過程中被研磨成細(xì)粉。
振動(dòng)磨:利用磨礦介質(zhì)受磨機(jī)的振動(dòng)作用,在磨機(jī)腔體內(nèi)滑動(dòng)、滾動(dòng)而對(duì)物料進(jìn)行研磨。微粉分級(jí)機(jī)的分級(jí)原理是:物料被風(fēng)機(jī)抽吸到分級(jí)室內(nèi),在高速運(yùn)轉(zhuǎn)的分級(jí)轉(zhuǎn)子和分級(jí)葉片之間被分級(jí);粗物料沿分級(jí)筒壁而下,從底部粗粉出口排出;細(xì)粉則隨氣流穿過轉(zhuǎn)子葉片的間隙由上部細(xì)粉出口排出,從而達(dá)到分級(jí)的目的。
烘干機(jī):為了保證硅微粉極低的含水率和在干燥時(shí)不受污染以及提高生產(chǎn)效率、節(jié)約能源而采用空心軸攪拌烘干機(jī),其工作原理是:物料從進(jìn)料口進(jìn)入烘干機(jī)內(nèi),由空心槳葉輸送至出料口出料;物料在被輸送過程中,受空心槳葉攪拌并由空心槳葉和機(jī)體夾套同時(shí)加熱,水分被蒸發(fā)而烘干。含水量在15%~20%的物料,干燥后水分可控制在0.05%以下。
1. 2 生產(chǎn)工藝
角形硅微粉生產(chǎn)工藝有干法研磨和濕法研磨兩種。
干法研磨生產(chǎn)工藝:是將硅微粉原料放進(jìn)球磨機(jī)或振動(dòng)磨中研磨,該研磨工藝可以連續(xù)進(jìn)料和出料,也可以一次投入若干重量原料,連續(xù)研磨若干時(shí)間后出料;出料時(shí)要經(jīng)過微粉分級(jí)機(jī)控制粒度,粗的產(chǎn)物返回磨機(jī)再磨或作為產(chǎn)品,細(xì)的則是產(chǎn)品。干法研磨要嚴(yán)格控制入磨物料水分,產(chǎn)品不再干燥。工藝流程見圖1。

濕法研磨生產(chǎn)工藝:是將若干重量硅微粉原料一次投入球磨機(jī)中,加入適量的水,作業(yè)濃度在65%~80%;連續(xù)研磨十幾個(gè)小時(shí)后,倒出料漿,用壓濾方法或放在料桶內(nèi)自然沉淀脫水,得到含水料餅;用打碎機(jī)打碎分散后均勻連續(xù)地投到空心軸攪拌烘干機(jī)中,干燥后得到產(chǎn)品。工藝流程見圖2。

無論是干法研磨還是濕法研磨,磨機(jī)中還應(yīng)加入幾種直徑按要求配比的磨球,又稱磨礦介質(zhì)。根據(jù)進(jìn)料粒度大小和產(chǎn)品粒度要求,磨礦介質(zhì)的直徑和配比是不同的,研磨時(shí)間也是不同的。為了避免物料在研磨時(shí)被污染,使用的磨礦介質(zhì)應(yīng)是非金屬材料如氧化鋁陶瓷球或硅石;磨機(jī)的桶體內(nèi)也必須襯高強(qiáng)度耐磨材料如氧化鋁陶瓷、硅石或聚氨脂橡膠。
2 球形硅微粉的生產(chǎn)
球形硅微粉主要用于大規(guī)模、超大規(guī)模和特大規(guī)模集成電路的封裝上。微電子工業(yè)的迅速發(fā)展,對(duì)硅微粉提出了越來越高的要求。硅微粉不僅要超細(xì)、高純度、低放射性元素含量,而且對(duì)顆粒形狀提出了球形化要求。高純?nèi)廴谇蛐喂栉⒎?球形硅微粉)由于其流動(dòng)性好,表面積小,堆積密度高,填充量可達(dá)到較高的填充量,與樹脂攪拌成膜均勻。硅微粉的填充率越高,塑封料的膨脹系數(shù)就越小,也就越接近單晶硅的熱膨脹系數(shù),由此生產(chǎn)的電子元器件的使用性能也越好。用球形硅微粉制成的塑封料應(yīng)力集中小,強(qiáng)度高,球形硅微粉的應(yīng)力集中僅為角形硅微粉應(yīng)力集中的60%,因此,球形硅微粉塑封料封裝集成電路芯片時(shí),成品率較高,且運(yùn)輸和使用過程中不容易產(chǎn)生機(jī)械損傷。
球形硅微粉無棱角,因而對(duì)模具的磨損小,模具的使用壽命長(zhǎng),塑封料的封裝模具十分精密而且價(jià)格很高,使用球形硅微粉塑封料可降低模具成本,提高經(jīng)濟(jì)效益。
目前國(guó)外球形硅微粉的生產(chǎn)有:高溫熔融噴射法、氣體火焰法、液相中控制正硅酸乙脂、四氯化硅的水解法等工藝。近年來,國(guó)內(nèi)多家科研單位和企業(yè)都在進(jìn)行球形硅微粉的研究工作,但大都處于試驗(yàn)室研究階段,尚未真正進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段。
中國(guó)建材國(guó)際工程有限公司自20世紀(jì)70年代起就致力于我國(guó)硅質(zhì)原料提純技術(shù)和資源開發(fā)利用的研究工作。為促進(jìn)我國(guó)信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,公司也正在進(jìn)行球形硅微粉的研制工作,并建立了中試試驗(yàn)室,采用的是氣體燃燒火焰成球法,簡(jiǎn)介如下。
2. 1 主要生產(chǎn)設(shè)備
粉料定量輸送系統(tǒng)、燃?xì)饬靠刂坪突旌涎b置、氣體燃料高溫火焰噴槍、冷卻回收裝置,下面分別簡(jiǎn)要介紹其工作原理。
粉料定量輸送系統(tǒng):是用氣力輸送的方法將要加工成球形硅微粉的粉料按照規(guī)定的給料量連續(xù)、均勻地輸送到高溫火焰中。燃?xì)饬靠刂坪突旌涎b置:可根據(jù)火焰溫度、火焰長(zhǎng)度和剛度調(diào)節(jié)、控制燃?xì)饬亢椭細(xì)怏w量,并將燃?xì)馀c助燃?xì)怏w充分混合后送到高溫火焰噴槍。
氣體燃料高溫火焰噴槍:是將混合燃料氣體(混合入助燃?xì)怏w)和非球形硅微粉物料同時(shí)噴出,點(diǎn)火后產(chǎn)生高溫火焰,熔融分散的硅微粉,使之成為球形硅微粉。
冷卻回收裝置:將已被熔融且分散的高溫球形硅微粉,迅速冷卻避免出現(xiàn)析晶現(xiàn)象,并將冷卻后的球形硅微粉在收集器中回收。

2. 2 成球機(jī)理
高溫火焰噴槍噴出1600~2000℃的高溫火焰,當(dāng)粉體進(jìn)入高溫火焰區(qū)時(shí)其角形表面吸收熱量而呈熔融狀態(tài),熱量進(jìn)一步被傳遞到粉體內(nèi)部,粉體顆粒完全呈熔融狀態(tài)。在表面張力的作用下,物體總是要趨于穩(wěn)定狀態(tài),而球形則是最穩(wěn)定狀態(tài),從而達(dá)到產(chǎn)品成球目的。
粉體顆粒能否被熔融取決于兩方面:一是火焰溫度要高于粉體材料的熔融溫度,這就要選擇合適的氣體燃料;二是保證粉體顆粒熔融所需要的熱量。
2.3 球形硅微粉的原料
氣體燃燒火焰成球法生產(chǎn)球形硅微粉的原料是角形結(jié)晶硅微粉或角形熔融硅微粉,但應(yīng)注意,原料中不能有水分,也不能用經(jīng)偶聯(lián)劑處理的硅微粉作原料,以免影響粉料的輸送和在熔融時(shí)產(chǎn)生水汽,影響熔融效果。
3 結(jié)論
硅微粉目前已經(jīng)在電子工業(yè)塑封料、電器工業(yè)澆注料、玻璃纖維工業(yè)、硅橡膠、化工、高級(jí)陶瓷、特種耐火材料等領(lǐng)域應(yīng)用,隨著高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,硅微粉用途越來越廣,用量越來越大。
國(guó)內(nèi)目前生產(chǎn)的主要是角形結(jié)晶硅微粉和角形熔融硅微粉,雖然能滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求,也有部分出口,但大部分產(chǎn)品檔次較低。國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求的高檔硅微粉如球形硅微粉、超細(xì)硅微粉仍依賴國(guó)外進(jìn)口。
在玻璃纖維工業(yè),硅微粉基本上可滿足生產(chǎn)要求,隨著新建玻璃纖維工廠的投產(chǎn),需求量將進(jìn)一步擴(kuò)大。
隨著我國(guó)半導(dǎo)體集成電路與電子器件以及電工器件的發(fā)展,對(duì)硅微粉的需求量將越來越大。對(duì)于未來巨大的市場(chǎng)需求,必須提高硅質(zhì)原料質(zhì)量,提高硅微粉生產(chǎn)技術(shù)水平,加強(qiáng)生產(chǎn)過程的測(cè)試和控制,從而提高硅微粉產(chǎn)品質(zhì)量;根據(jù)市場(chǎng)需求,生產(chǎn)適合各領(lǐng)域質(zhì)量要求的各種規(guī)格的硅微粉,以滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的需求。
(本文作者:盧英常,張躍英)

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