二氧化硅由于具有穩(wěn)定的物化性質(zhì)，良好的透光性及線膨脹性能，優(yōu)良的耐高溫性能，是環(huán)氧模塑封料最理想的填充材料，其填充率達到70%以上，同時它也是半導體集成電路最理想的基板材料。
目前，國內(nèi)已有上百家大中企業(yè)建立了后封裝生產(chǎn)線，用于環(huán)氧模塑封料填料的電子級硅微粉的需求量達到8000～10000t/a，其中高純?nèi)廴诠栉⒎奂s2000～3000t/a、結(jié)晶型高純硅微粉約5000～7000t/a。此外，用于集成電路基板材料的電子級硅微粉則有更大的需求量。我國生產(chǎn)電子級硅微粉的廠家并不多，產(chǎn)量約為4000～5000t/a，產(chǎn)量、質(zhì)量均不能滿足國內(nèi)市場的需求。特別是產(chǎn)品技術(shù)指標不穩(wěn)定，更是影響了封裝廠對國產(chǎn)電子級硅微粉的采用。
一、我國電子級硅微粉生產(chǎn)工藝
國內(nèi)廠家一般采用純度較高的結(jié)晶型石英砂（其中生產(chǎn)電子級熔融硅微粉時，需在熔融爐中進行熔融石英的煉制），破碎至適當粒度后，采用干法、濕法工藝研磨。干法采用超細振動磨加分級機的閉路系統(tǒng)，對物料進行超細碾磨，通過分級器、布袋除塵器分離和收集合格產(chǎn)品；濕法一般采用球磨工藝加沉降、水力旋流器等分級方法，分離出粒度合格的產(chǎn)品。產(chǎn)品細度均可達800～1250目。為保證純度，對粒度合格物料需先酸處理，除去暴露在顆粒表面的金屬物質(zhì)；然后用高純水水洗，將已離子化的金屬物質(zhì)與產(chǎn)品分離，所得活性硅微粉表面改性后，用壓濾機作脫水處理和用電加熱石英干燥器烘干。
二、我公司電子級硅微粉濕法生產(chǎn)工藝
我們的試驗表明，采用干法碾磨、氣流分級的工藝，較濕法碾磨具有生產(chǎn)成本低、產(chǎn)量高、工藝過程易控制等優(yōu)點，其缺點是生產(chǎn)過程中粉塵的飄揚污染較嚴重，不利于環(huán)保。根據(jù)我公司的實際情況，我們確定選用干法碾磨、分級閉路循環(huán)工藝，同時為保證環(huán)境中的粉塵濃度達到國家標準，我們對振動磨機和分級裝置進行適當?shù)姆忾]處理：對于振動磨的加料采用WZG型振動給料機加料，這樣既可保證加料的均勻性，又可防止粉塵的排出；磨機出料口則進行封閉處理（僅留通氣口）；在布袋除塵器的引風機出口增加一個二次引風機，把粉塵引入一個自制的噴淋除塵系統(tǒng)中，使粉塵被細滴的水帶走。實踐表明，經(jīng)過上述處理，車間的粉塵濃度可達到國家相關標準的要求。整個生產(chǎn)工藝流程，見圖1。
 公司在實際生產(chǎn)中選用的石英砂原礦（江蘇東海產(chǎn)）的化學成份為（%）：SiO2，99.43；Fe2O3，0.10；Al2O3，0.20；CaO，0.09；MgO，0.05；K2O+Na2O，0.1；TiO2，0.06；燒失量，0.20。粒度組成為（%）:>1mm，0.8；0.15～1mm，18.3；0.25～0.5mm，35.9；0.125～0.25mm，29.2；<0.125mm，15.8。
2.1 振動碾磨和旋風分級
采用某機械設計研究院開發(fā)的振動磨機。該磨機采用特殊長徑比結(jié)構(gòu)，二臺電機帶動，內(nèi)襯超耐磨橡膠，生產(chǎn)能力比同等容積的其它振動磨高，而動力成本相當。其主要參數(shù):筒體容積1.5m3，入磨粒度≤1mm，磨機振幅3～7mm，電機功率45kW，剛玉球介質(zhì)，介質(zhì)填充率80%，介質(zhì)裝填量3.0t，產(chǎn)量0.85t/h（600目）。旋風分級系統(tǒng)由分級機、布袋收塵器、風機組成，其中的關鍵部分是分級機，選用沈陽飛機研究所粉體公司的FJJ-Ⅱ型分級機，其余自制。該分級機主要由分級部、擴散腔、窩殼和下機體等幾部分組成；分級部主要由分級輪、配流盤和殼體組成，物料的分級在此完成。被分散物料在分級輪和引風機產(chǎn)生的風力的共同作用下，將其中的細顆粒分離出來。磨介規(guī)格及配比見表1，磨礦及分級效果見表2。
 2.2 磁選設備及工藝
粒度合格的產(chǎn)品不經(jīng)磁選工序時，仍可生產(chǎn)出合格的電子級硅微粉，但在生產(chǎn)實踐中發(fā)現(xiàn):不同批次間的產(chǎn)品質(zhì)量指標波動較大，不利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。因此，采用德國克虜伯公司的SOL-SCHEIDER 1200φ圓盤型濕式強磁選機先對物料進行磁選。該機去除磁性物質(zhì)的性能較好，可減少磁性物特別是機械鐵的帶入而影響后續(xù)工序的操作。該機的參數(shù)為:電壓，220V；電磁功率，24kW；傳動功率，2.2kW（無級變速）；圓盤直徑，1200mm。磁選的工藝條件為:磁通密度，1.6T；圓盤轉(zhuǎn)速，10r/min；礦漿濃度，25%；處理速度，1.5m3/h。磁選的處理效果，見表3。
2.3 酸洗和純水洗滌
在特制的耐酸容器中酸洗，酸洗工藝條件:礦漿濃度20%，鹽酸濃度5%，攪拌速度350r/min，室溫處理24h。然后用LW型離心機進行多級分離洗滌，直至礦漿pH值>4.5，再將其送入FHXB-Ⅲ型高效全自動壓濾機壓濾（工藝條件:工作壓力0.6MPa，總壓濾面積100m2），用高純水多次洗滌，直至洗水中Cl-濃度<100ppm為止?；祀s在洗脫水中的超細二氧化硅，由陶瓷過濾機回收，凈化后的水部分可循環(huán)使用。
 回收的超細二氧化硅的理化指標:水份，0.08%；SiO2，99.4%；Fe2O3，0.08%；燒失，0.14%；產(chǎn)品中位徑（D50/μm），1.55。
2.4 干燥和打散
在自制的電加熱石英干燥器中進行，干燥溫度120～130℃，干燥時間2h，最終產(chǎn)品的含水率小于0.1%，然后再經(jīng)WXM2110型打散機解聚還原，最后包裝成產(chǎn)品。
2.5 廢液處理和回收
酸洗過程產(chǎn)生的廢酸液，送入碳酸鈣生產(chǎn)線的廢水處理池，使鹽酸與碳酸鈣中和，最終使廢水的pH值大于6，可直接排放。水洗的廢水，可單獨儲存用于下次的酸洗，但要經(jīng)常檢測水中雜質(zhì)含量（如Fe3+，Cl-等）。當雜質(zhì)含量過高時，則應排放。根據(jù)我們處理物料的經(jīng)驗，水洗的廢水以循環(huán)利用2～3次為宜。
3、產(chǎn)品質(zhì)量指標
目前，國內(nèi)電子級硅微粉的主要產(chǎn)品質(zhì)量標準，為電子工業(yè)部于1995年8月18日發(fā)布的SJ/T10675-1995《電子及電器工業(yè)用硅微粉》。近一年的生產(chǎn)實踐表明，本產(chǎn)品的理化指標均達到或超過該標準的要求，且不同批次間的產(chǎn)品的技術(shù)指標穩(wěn)定性好，完全可滿足電子工業(yè)用環(huán)氧塑封材料的要求。詳細檢測結(jié)果，見表4。
 4、討論
1.生產(chǎn)電子級硅微粉的關鍵是除去石英中的導電雜質(zhì)，因此除選用較純的原料以外，在生產(chǎn)的每一個環(huán)節(jié)均應盡量減少容器、環(huán)境、化學藥劑等對產(chǎn)品的污染，嚴格操作。
2.采用濕式強磁選機除去部分磁性物質(zhì)，然后再進行酸洗的工藝流程，雖然增加了一定的生產(chǎn)成本，但可以提高酸洗的效率，并使不同批次間的產(chǎn)品質(zhì)量指標更加穩(wěn)定。
3.采用陶瓷過濾機可回收壓濾水洗流失的超細二氧化硅，其產(chǎn)率可達3%，該部分產(chǎn)品粒度細，純度較好，可作為硅橡膠、涂料、環(huán)氧地坪等的填料。
作者：季理沅 王國水（浙江科地礦產(chǎn)開發(fā)有限公司，湖州313005）
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