中文字幕亚洲欧美一区_国产JIZZJIZZ免费看_亚洲av大码在线_亚洲黄色一级毛片_野花影视大全在线观看免费_欧美一区二区三区免费不卡_欧美日韩国产在线精品_国产福利盒子在线看片_精品国产人成在线_日韩欧美动漫一区在线

　　目前，氯化焙燒是去除石英晶格雜質(zhì)的主要方法，不同的氯化劑與晶格雜質(zhì)作用方式和效果存在較大差異。

　　1、石英砂氯化焙燒試驗
　　以酸浸后的青海脈石英為原料，進(jìn)行氯化焙燒試驗，其石英砂主要雜質(zhì)元素含量如下：

表1 石英砂的主要雜質(zhì)含量

 

　　試驗方案：為保證充分的氯化氣氛，每次試驗稱取約0.5g的NH₄C1，在SiO₂純度高于99.99%的石英舟內(nèi)與5g石英砂混合均勻，置于管式爐中央，焙燒前通潔凈N₂趕凈空氣，臨近焙燒時間結(jié)束時將溫度升至1273.15K并保持10分鐘，再以潔凈N₂排凈焙燒尾氣，氯化焙燒過程中產(chǎn)生的有害尾氣先依次通過堿溶液和酸液進(jìn)行吸收處理。
　　在氯化劑濃度保證充分過量的情況下，考察氯化焙燒的溫度和時長對提純效果的影響。

　　2、溫度對石英氯化焙燒提純效果的影響
　　

圖1 氯化溫度對石英提純效果的影響
 

　　由圖1可知：氯化焙燒溫度越高，石英砂中雜質(zhì)元素的減少量呈拋物線型增大。當(dāng)溫度高于450℃后，F(xiàn)e、Ti元素含量迅速降低，而溫度升高至600℃時，Al、K元素含量才開始明顯減少。氯化溫度在600℃時，石英砂內(nèi)主要雜質(zhì)元素含量較低，提純效果較好。

　　3、時間對石英氯化焙燒提純效果的影響
　　

圖2  氯化時間對石英提純效果的影響
 

　　由圖2可知，隨著氯化焙燒時間的延長，石英砂中雜質(zhì)元素的逐漸降低，當(dāng)焙燒時間達(dá)到120min以上趨于穩(wěn)定。相對來講，當(dāng)NH₄Cl高溫焙燒的時間在180min時，F(xiàn)e、K元素含量有明顯降低，Al、Ti元素含量也有所減少，提純效果較好。

　　4、石英氯化焙燒最佳工藝條件
　　當(dāng)NH₄Cl氯化焙燒溫度在600℃，時間在180min時，Al、Fe、K、Ti四種主要雜質(zhì)元素的含量由153×10^-6降低至31.07×10^-6，對石英砂的提純效果較為顯著。

　　5、機(jī)理分析
　　熔融階段（Melting）：NH₄Cl在溫度不斷升高的過程中，先后經(jīng)歷熔點和沸點而發(fā)生熔融或揮發(fā)，熔融時可電離為NH₄⁺和Cl^-，與石英表面充分接觸并作用。
　　反應(yīng)階段（Reacting）：石英晶格中的氧幾乎全為惰性氧，但在發(fā)生異價類質(zhì)同象的位置，出現(xiàn)帶有部分剩余電荷的活性氧，石英表面的活性氧與NH₄Cl熔融電離的NH₄⁺作用時，易被奪取并反應(yīng)生成NH₃和H₂O，則晶格內(nèi)的代替Si⁴⁺的雜質(zhì)離子（Al³⁺、B³⁺、Fe³⁺等）及晶格空隙中相應(yīng)起電荷補(bǔ)償作用的陽離子（K⁺、Li⁺、Na⁺等）立即轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)，與Cl^-或HCl反應(yīng)生成AlCl₃等金屬氯化物。
　　石英晶格內(nèi)部的熱缺陷在高溫?zé)嵴駝酉绿幱诓粩喈a(chǎn)生與復(fù)合的動態(tài)平衡中，缺陷的遷移運動原本是完全無序的，由于石英表面的雜質(zhì)離子不斷被NH₄Cl熔融電離的NH₄⁺和Cl^-捕獲而脫離晶格，在石英表面和內(nèi)部形成了濃度梯度，在這種外力場的作用下，石英內(nèi)部的熱缺陷緩慢的朝表面定向運動，有利于石英內(nèi)部的雜質(zhì)缺陷逐漸減少。
　　逸出階段（Escaping）：反應(yīng)階段生成的氨氣、水和部分沸點低于焙燒溫度的金屬氯化物揮發(fā)逸出石英表面并向體系內(nèi)擴(kuò)散，導(dǎo)致石英表面生成物的濃度處于較低的水平，利于反應(yīng)的平衡右移。
　　

圖3 NH₄Cl焙燒提純石英晶格雜質(zhì)反應(yīng)機(jī)理示意圖

　　6、結(jié)論
　　受限于熱缺陷的遷移迷率和其他因素，石英砂內(nèi)部產(chǎn)生的肖特基缺陷很難完全遷移至表面，而石英砂表面或近表面的晶格雜質(zhì)可能在氯化焙燒過程中得到凈化。