在產(chǎn)品質(zhì)量指標中，納米碳酸鈣吸油值的變化對產(chǎn)品應(yīng)用非常重要，直接影響著材料質(zhì)量、性能及用途。吸油值較小的納米碳酸鈣，可使顆粒的分散性以及親油性都得到很大的改善。
納米碳酸鈣生產(chǎn)過程主要包括消化、稀釋、碳化、改性、壓濾、干燥等工序，常迎星等采用正交試驗法優(yōu)選納米碳酸鈣的制備工藝，通過正交設(shè)計選取不同氫氧化鈣濃度、晶型導(dǎo)向劑添加量、改性劑添加量及改性時間，經(jīng)過碳化合成法合成納米碳酸鈣，并考察了吸油值的影響因素。
1、試驗儀器及試劑
儀器：4寸不銹鋼調(diào)磨刀、SFJ-400型高速攪拌機、JEM-2010型透射電子顯微鏡、XSJ-2L型行星攪拌儀、SC50-250型擠出機、VT550型哈克流變儀。
試劑：晶型導(dǎo)向劑、硬脂酸、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、氧化鈣、107硅膠、二氧化碳氣體（濃度99%）、生石灰。
2、實驗方法
（1）納米碳酸鈣的制備
將生石灰緩慢加入溫度為70℃的生產(chǎn)循環(huán)用水中，用玻璃棒攪拌至完全反應(yīng)為氫氧化鈣漿料，用325目篩過濾，將濾液放置24h后制得濃度為16%～17%的精制氫氧化鈣漿料。用自來水將精制氫氧化鈣漿料稀釋至反應(yīng)起始濃度8.5%、9%、9.5%、10%，碳化前加入0.3%、0.6%、0.9%、1.2%晶型導(dǎo)向劑，反應(yīng)起始溫度45℃，碳化至pH6.5～7，停止通入二氧化碳，陳化30min，過碳化10min，停止通氣，即制備得到納米碳酸鈣漿料。將其加熱至70℃，備用。
（2）納米碳酸鈣的改性
將合成好的改性劑加入70℃的納米碳酸鈣漿料中，進行納米碳酸鈣的改性。經(jīng)過1～2.5h后，停止反應(yīng)，將所得成品漿料進行抽濾，取濾餅于105℃下干燥3h，用打散機將干燥后的濾餅打散，即制備得到改性納米碳酸鈣。
通過改變氫氧化鈣反應(yīng)起始濃度、晶型導(dǎo)向劑用量、改性劑用量及改性時間，分析4種因素對成品吸油值的影響，確定反應(yīng)起始溫度45℃時，改性納米碳酸鈣的最佳合成條件。
（3）吸油值檢測
稱取約5g試樣，精確至0.01g，置于玻璃板上，用已知質(zhì)量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加時用調(diào)磨刀不斷進行翻動研磨，起初試樣呈分散狀，后逐漸成團至全部被DOP所潤濕，并形成一整團即為終點。稱取滴瓶質(zhì)量，精確至0.01g。整個測定在20min左右完成。
3、試驗結(jié)果分析
本次實驗考慮4個因素：氫氧化鈣起始濃度、晶型導(dǎo)向劑用量、改性劑用量、改性時間，每個因素設(shè)定4個水平。
 注：因素1、2、3、4分別為Ca（OH）2濃度、晶型導(dǎo)向劑、改性劑、改性時間，水平1、2、3、4為4因素分別對應(yīng)的4水平的平均吸油值，極差值分別為4因素4水平最大吸油值與最小吸油值之差。
通過正交分析得出吸油值極差分析結(jié)果，可以看出，極差值最大的是改性時間，所以影響納米碳酸鈣吸油值的主要因素是改性時間，其次是氫氧化鈣濃度，它們的變化直接影響到吸油值。
綜合4種因素對吸油值的影響，反應(yīng)起始溫度為45℃時，氫氧化鈣濃度8.5%、晶型導(dǎo)向劑添加量0.9%、改性劑添加量3.5%、改性時間2h，所得納米碳酸鈣的吸油值最小，為26.37。
最優(yōu)實驗條件下制得的納米碳酸鈣顆粒粒徑為50～100nm，晶型為立方體形，邊界清晰。
改性后納米碳酸鈣的TEM圖
制得的改性納米碳酸鈣與107硅膠混合基料擠出性為27.36g/min，與市場上的納米碳酸鈣基本一致，流變結(jié)果中黏度小于1mPa·s，觸變環(huán)面積為正值，屈服值大于100Pa，流變結(jié)果符合納米碳酸鈣下游客戶需求。
參考資料：[1].常迎星,王丹丹,鞏艷萍,等.納米碳酸鈣吸油值的研究[J].化學(xué)試劑,2019,41（6）：577～580.單位：山西蘭花華明納米材料股份有限公司.
時間：2019年3-5日，地點：江蘇 昆山
培訓(xùn)內(nèi)容：
（一）粉體的超細粉碎技術(shù)與設(shè)備
1. 超細粉碎技術(shù)原理
2. 超細粉碎技術(shù)裝備發(fā)展現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢
3. 超細粉碎設(shè)備種類及其應(yīng)用
4. 超細粉碎設(shè)備選型方法
5. 超細粉碎工藝設(shè)計方法
6. 超細粉碎常見問題剖析與解決方案
7. 交流互動
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1. 精細分級技術(shù)原理
2. 精細分級技術(shù)裝備發(fā)展現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢
3. 精細分級設(shè)備種類及其應(yīng)用
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（三）粉體超細粉碎和分級過程中的性能表征與應(yīng)用
1. 粉體各項性能指標的表征
2. 超細粉碎和分級對粉體結(jié)構(gòu)及性能的影響
3. 超細粉碎和分級過程中粉體的理化特性控制及應(yīng)用
4. 交流互動
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1. 熱敏性物料的超細粉碎和分級設(shè)備與應(yīng)用
2. 塑性物料的超細粉碎和分級設(shè)備與應(yīng)用
3. 高純粉體材料的超細粉碎和分級設(shè)備與應(yīng)用
4. 針狀粉體的超細粉碎和分級設(shè)備與應(yīng)用
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