酸洗是石英砂提純必不可少的重要環(huán)節(jié)，其主要作用是去除一些溶于酸的金屬氧化物和部分硅酸鹽礦物。
酸洗工藝分靜態(tài)酸洗和動態(tài)酸洗兩種方法：
靜態(tài)酸洗是將石英砂放入耐酸的塑料容器內(nèi)，用HCl、HNO3、HF組成的混合液浸泡，根據(jù)氣候條件確定浸泡時間，也需要5~7d；
動態(tài)酸洗是將石英砂放入動態(tài)耐酸反應(yīng)釜內(nèi)，加入HCl、HNO3、HF的三酸配比后的飽和液中進行酸洗，每噸石英砂需600~800kg混合酸液，反應(yīng)釜經(jīng)過55~60℃的加熱，雙錐反應(yīng)釜自轉(zhuǎn)運動時石英砂在反應(yīng)釜內(nèi)動態(tài)翻滾，以達到酸化均勻的目的。
1、反應(yīng)釜加熱動態(tài)工藝技術(shù)特點及存在問題
隨著科學(xué)技術(shù)的進步，由原來的箱體自然溫度浸取法改變?yōu)榉磻?yīng)釜加熱動態(tài)工藝技術(shù)，大大縮短酸洗反應(yīng)時間，從而達到質(zhì)量穩(wěn)定的目的。
但是目前反應(yīng)釜內(nèi)壁耐酸材質(zhì)為聚乙烯塑料，經(jīng)過加熱滾塑黏附于反應(yīng)釜內(nèi)壁，而由于聚乙烯塑料的耐溫性受到一定的限制，導(dǎo)致加熱酸洗石英砂過程中的溫度只能在50~60℃，而石英砂處于上述溫度界限內(nèi)時，其晶格體系還完全處于閉合狀態(tài)，故此種方式的酸洗工藝僅僅只能去除石英砂表面的雜質(zhì)，而晶格體系內(nèi)殘存的大量有害元素依然無法去除。
另外，飽和酸洗工藝技術(shù)的回收液含有大量有害物質(zhì)，重復(fù)使用1~2次之后也會使酸洗效果大大降低，最終會造成無法使用的大量尾酸、廢液的產(chǎn)生，需要采用中和處理排放，但是這種尾酸廢液是三酸混合體，Cl-、F-、NO3-等成分相當(dāng)復(fù)雜，很難達到排放標(biāo)準(zhǔn)，會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
鑒于上述技術(shù)方法，傳統(tǒng)飽和酸洗工藝在石英砂酸洗完成后將飽和酸洗尾酸排放儲存，而石英砂里依然殘存有大量的尾酸不能排出，殘存于石英砂里的尾酸高達25%~30%，這時只能采用加水過濾反復(fù)清洗，大量的尾酸廢水進入污水處理池內(nèi)需要進行中和處理。
故傳統(tǒng)的飽和酸洗工藝配比含有大量的HF，而HF恰恰又是SiO2的克星，兩者相遇SiO2就會溶解，溶解后的物質(zhì)為H2SiF6。如果石英砂在純凈水清洗不完全徹底時，就會產(chǎn)生微量的H2SiF6超細(xì)粉體，在生產(chǎn)石英坩堝、石英碇、氣煉石英拉管時就會產(chǎn)生大量的微氣泡，使其質(zhì)量下降，或者質(zhì)量根本不合格，這也是高純石英砂在加工過程中所產(chǎn)生的氣液包裹體的原因之一?！ ?br />
2、反應(yīng)釜加熱動態(tài)工藝技術(shù)優(yōu)化探索
由此可見，需要對現(xiàn)有的石英砂酸洗工藝進行改進，提高處理后石英砂的純度，同時減少尾酸廢水的產(chǎn)生，避免嚴(yán)重的環(huán)境污染。
（1）將雙錐反應(yīng)釜中內(nèi)壁材料為聚四氟乙烯材料，此材料不但耐各種強酸，而且使用溫度可高達120℃，這有利于提高石英砂在酸洗過程中的溫度，使石英砂的晶格體系完全處于開口狀態(tài)，有利于酸洗過程中酸液浸入石英晶格體系內(nèi)部，將內(nèi)部的雜質(zhì)相溶解，提高酸洗后
石英砂的純度。
?。?）酸洗過程中只采用工業(yè)鹽酸作為酸洗材料，幾乎能與所有除SiO2外的雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，同時又保障石英砂晶體不受破壞。
（3）酸洗過程中將反應(yīng)釜升溫到100~120℃，使反應(yīng)釜的實際溫度大于100℃，此時石英砂在反應(yīng)釜內(nèi)呈蓬松狀態(tài)，其晶格體系就會產(chǎn)生膨脹，石英砂就會產(chǎn)生裂紋，而反應(yīng)釜里的HCl受到高溫作用由液態(tài)變?yōu)镠Cl氣態(tài)，氣態(tài)HCl進入石英砂晶格內(nèi)部進行循環(huán)，與石英砂內(nèi)含的雜質(zhì)微量元素Al、Ca、Cu、Fe、K、Li、Na、Cr、Mn、Ti等發(fā)生劇烈反應(yīng)，從而能夠除去固態(tài)石英砂包裹體中含有的大量的雜質(zhì)元素，此方法是利用溫差膨脹系數(shù)的變化，使石英砂中的雜質(zhì)能充分暴露，使HCl氣體充分浸入石英晶格體系里面與有害元素發(fā)生反應(yīng)，達到提純石英砂的目的；
?。?）采用工業(yè)鹽酸作為酸洗材料，與石英砂中的雜質(zhì)元素反應(yīng)后幾乎全部生成金屬氯鹽，在采用純凈水進行清洗酸洗后的石英砂的基礎(chǔ)上能夠溶于水溶液中，以廢水的形式排除，易于進行中和處理，減少環(huán)境污染。
3、內(nèi)蒙古透明石英礦酸洗案例
以內(nèi)蒙古某地品質(zhì)較好的透明石英礦為原料，選取聚四氟乙烯材料為內(nèi)壁材料的雙錐反應(yīng)釜，按照100:8的重量比加入原礦材料和工業(yè)鹽酸。
將雙錐反應(yīng)釜按照18~22r/min的速率升溫至110℃，使反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達到110℃以上時進行保溫6h，在反應(yīng)釜升溫及保溫的過程中保持所述反應(yīng)釜處于運轉(zhuǎn)狀態(tài)，轉(zhuǎn)速為18~22r/min，使反應(yīng)釜內(nèi)的HCI與石英砂充分混合，同時打開反應(yīng)釜的排氣閥門，使處理過程中產(chǎn)生的廢氣排除后進入廢氣回收塔，再進行中和處理。
保溫結(jié)束后向反應(yīng)釜中注入65℃以上的純凈水，以18~22r/min的轉(zhuǎn)速運轉(zhuǎn)反應(yīng)釜，清洗反應(yīng)釜中的石英砂30min，清洗結(jié)束后停止加熱，采用高壓氣泵增壓排放的方式將清洗廢液排除趕緊，重復(fù)進行清洗3次，即可得到高純石英砂。
石英酸洗前后指標(biāo)分析
| 指標(biāo) |
原礦 |
酸洗精礦 |
| Al |
48.78 |
30.7 |
| Fe |
1.36 |
0.35 |
| Ca |
2.95 |
1.56 |
| Mg |
1.05 |
0.36 |
| Ti |
1.87 |
1.22 |
| Ni |
0.02 |
0.02 |
| Mn |
0.36 |
0.15 |
| Cu |
0.39 |
0.3 |
| Li |
4.95 |
2.35 |
| Na |
0.95 |
0.6 |
| K |
1.02 |
0.32 |
| Co |
0.015 |
0.012 |
| B |
0.2 |
0.15 |
改進后的酸洗提純工藝，相比現(xiàn)有技術(shù)，能夠降低石英砂中雜質(zhì)的含量，得到純度更高的石英砂。經(jīng)過改進后方法中由傳統(tǒng)的三酸合一變?yōu)閱我籋Cl酸洗石英砂、由傳統(tǒng)飽和酸洗改進為少量的HCl半干悶法酸洗方法，具有節(jié)約原料、減少用酸量、減輕污染、提高酸洗效果、污水治理循環(huán)使用的目的。
資料來源：《陳小平,王浩,郭占峰.高純石英砂酸洗生產(chǎn)工藝技術(shù)探微[J].低碳世界,2021,11(02):18-19.》，由【粉體技術(shù)網(wǎng)】編輯整理，轉(zhuǎn)載請注明出處！
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