本期粉體技術(shù)網(wǎng)特意搜集整理了納米碳酸鈣、石膏粉、超細(xì)硫酸鋇、氧化鐵黃顏料、勃姆石、云母鈦珠光顏料、片狀鋅粉、超細(xì)碳化硅粉體、三聚磷酸鋁防銹顏料、鋁粉等10種粉體表面改性劑配方，具體如下：
納米碳酸鈣
改性劑：硬脂酸、）磷酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550、N-（γ-二甲氨丙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷YC-621、新型受阻三胺基硅烷QX-618。
改性方法：取同一反應(yīng)釜、比表面積為26.43m2/g的納米碳酸鈣懸浮液，在70℃時加入3.0%（以碳酸鈣干基計）硬脂酸進(jìn)行表面改性30min；然后，繼續(xù)加入0.5%（以碳酸鈣干基計）磷酸酯進(jìn)行改性30min，最后將改性完后的半成品進(jìn)行壓濾、烘干；當(dāng)水分烘干至0.8%時，將樣品進(jìn)行粉碎、過篩；隨后分別采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550、N-（γ-二甲氨丙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷YC-621、新型受阻三胺基硅烷QX-618繼續(xù)對納米碳酸鈣進(jìn)行干法改性，改性劑用量為0.5%，加料溫度為50℃，出料溫度為130℃，最后再經(jīng)粉碎過篩，得到的樣品備用。
測試與表征：對納米碳酸鈣粉體進(jìn)行電子掃描、比表面積、吸油值、PH、水分等性能測試；將改性納米碳酸鈣填充密封膠，并測試流變性能、力學(xué)性能和耐水粘結(jié)性能等。
改性效果：經(jīng)過不同胺基硅烷偶聯(lián)劑改性后，納米碳酸鈣BET比表面積略微下降，但粒子粒徑?jīng)]有明顯變化，且粒子分散情況良好。經(jīng)過胺基硅烷偶聯(lián)劑干法改性的樣品，基料黏度均有增大的趨勢；而且隨著胺基官能團(tuán)數(shù)量的增加，基料黏度和觸變指數(shù)也呈遞增的趨勢，基料擠出率隨之下降（用時增加）；但在成品膠中擠出率卻表現(xiàn)出與基料反常的規(guī)律。經(jīng)過不同胺基硅烷偶聯(lián)劑改性后，對應(yīng)的硅酮密封膠力學(xué)性能和粘結(jié)性能均有所改善，尤其是伸長率提升明顯。N-（γ-二甲氨丙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和新型受阻三胺基硅烷改性的納米碳酸鈣制得的硅酮密封膠粘結(jié)效果要明顯優(yōu)于γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的納米碳酸鈣制得的硅酮密封膠，說明胺基數(shù)量在一定程度上對改性效果起著關(guān)鍵性的作用。
石膏粉
改性劑：硅烷偶聯(lián)劑KH-560、鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ-201，用量為1.5%。
改性方法：將一定量的KH-560或NDZ-201用無水乙醇按質(zhì)量比1:50稀釋；然后將適量硬石膏粉投入高速混合機(jī)中，升溫至80℃，采用霧化方法將稀釋后的KH-560或NDZ-201分3次噴到硬石膏粉中，混合15min后，獲得改性硬石膏粉，置于60℃的真空烘箱中干燥2h，備用。將改性石膏粉與聚酰胺6（PA6）共混，制備出PA6/硬石膏粉復(fù)合材料。
測試與表征：FTIR、力學(xué)性能測試、SEM、TGA、DSC。
改性效果：FTIR分析表明，KH-560和NDZ-201均可通過化學(xué)鍵的形式連接到硬石膏粉表面。力學(xué)性能測試結(jié)果表明，與未改性硬石膏粉相比，改性后的硬石膏粉能更好地提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，其中KH-560對硬石膏粉的表面改性效果要優(yōu)于NDZ-201。當(dāng)KH-560改性硬石膏粉的添加量為15phr時，復(fù)合材料具有最佳的綜合力學(xué)性能。DSC分析表明，改性前后的硬石膏粉均起到了異相成核作用，提高了PA6的結(jié)晶溫度和結(jié)晶度。同時，硬石膏粉的加入還有利于促進(jìn)PA6γ晶型的生成。TGA結(jié)果顯示，改性前后硬石膏粉的加入均能提高PA6的熱穩(wěn)定性，其中KH-560改性硬石膏粉的效果最為明顯。
超細(xì)硫酸鋇
改性劑：硅烷偶聯(lián)劑A171、A174、KH-580、油酸以及吐溫80。
改性方法：稱取一定量超細(xì)硫酸鋇，加入配制好的改性劑、乙醇和水的混合液，用草酸調(diào)節(jié)其pH為3～4，然后將回流冷凝管安裝到三口燒瓶中，加熱攪拌1h，反應(yīng)完成后將其過濾、洗滌，將得到的改性硫酸鋇于80℃干燥4h。
測試與表征：活化度、粒度、紅外光譜、熱重－差熱分析、掃描電鏡等。
改性效果：當(dāng)用硅烷A171、A174、油酸對硫酸鋇改性時，得到的產(chǎn)品粒徑較小，且粒度分布較窄；用硅烷KH-580和吐溫80對硫酸鋇改性時，得到的粒度分布范圍較寬。尤其在反應(yīng)中加入硅烷A174時，其粒度分布最窄，而且最靠近左側(cè)，說明其粒徑最小。使用硅烷A174對超細(xì)硫酸鋇改性后，產(chǎn)品粒徑從396.1nm減小到342nm，其粒度分布范圍從342～531.2nm減小到295.3～458.7nm，得到了粒度分布更窄的硫酸鋇顆粒。通過測電導(dǎo)率的方法確定硅烷A174與混合溶劑的水解條件為硅烷A174與去離子水和乙醇的質(zhì)量比為1:8:1、水解時間為30min、pH=4。超細(xì)硫酸鋇的適宜改性條件為改性劑質(zhì)量是硫酸鋇質(zhì)量的2%、反應(yīng)時間為1h、反應(yīng)溫度為80℃、攪拌器轉(zhuǎn)速為400r/min。改性后產(chǎn)品的活化度達(dá)82.83%，表面疏水，分散性良好，改性劑的包覆率為1.14%。
氧化鐵黃顏料
改性劑：鋁酸酯偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑
改性方法：稱取10g氧化鐵黃顏料于500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水配成漿液，置于60℃恒溫水浴鍋內(nèi)，高速攪拌分散30min。取適量鈦酸酯偶聯(lián)劑置于無水乙醇中超聲溶解。然后將上述溶液緩慢滴加于氧化鐵黃顏料漿液中，在35℃溫度下反應(yīng)0.5h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，并用蒸餾水洗滌數(shù)次，80℃烘干得到改性氧化鐵黃顏料。
測試與表征：SEM、XRD、FT-IR、分散性、接觸角。
改性效果：改性后氧化鐵黃顏料結(jié)構(gòu)完整，表面明顯具有有機(jī)改性基團(tuán)。在溫度為50℃，鈦酸酯偶聯(lián)劑用量為11%，反應(yīng)2h條件下，改性后氧化鐵黃的吸光度值達(dá)到0.925，明顯高于氧化鐵黃顏料的吸光度值（0.471）。分散性實驗表明鈦酸酯的改性效果優(yōu)于鋁酸酯改性效果。接觸角測試發(fā)現(xiàn)，改性后氧化鐵黃顏料的接觸角都大于90°，且鋁酸酯改性后氧化鐵黃顏料的疏水性優(yōu)于鈦酸酯的改性。
勃姆石
改性劑：鈦酸酯偶聯(lián)劑。
改性方法：將稱量好的200g勃姆石加入高速攪拌器后，向其中加入用異丙醇稀釋的鈦酸酯偶聯(lián)劑TC‐114進(jìn)行表面改性；攪拌10min后，放入40℃烘箱烘0.5h。
測試與表征：制備PP/改性勃姆石復(fù)合材料，采用熱重分析儀、差示掃描量熱儀、極限氧指數(shù)測試儀、錐形量熱儀等測試復(fù)合材料性能。
改性效果：經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的勃姆石填充PP后所得的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度與純PP對比的提高了14.4%，沖擊強(qiáng)度提升了30.6%，而與未改性勃姆石填充的復(fù)合材料比彎曲強(qiáng)度提高了6.9%，沖擊強(qiáng)度提升了5.7%，且斷裂伸長率相較于未改性的復(fù)合材料提升4倍；改性勃姆石填充聚丙烯復(fù)合材料的熔體流動速率、熱穩(wěn)定性以及極限氧指數(shù)相較于純PP都有較大程度提升；改性后的勃姆石有增強(qiáng)聚丙烯力學(xué)性能性能的效果，并且隨著填入量的增加，熱穩(wěn)定性和阻燃性能都隨之提高。
云母鈦珠光顏料
改性劑：異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯偶聯(lián)劑、硬脂酸、硬脂酸鎂、十六烷基三甲基溴化銨及十二烷基硫酸鈉等表面活性劑。
改性方法：（1）鈦酸酯偶聯(lián)劑改性，稱取5.09未改性云母鈦珠光顏料于250mL三口圓底燒瓶中，加入10mL異丙醇，一定溫度下攪拌分散15min，再加入溶有一定量鈦酸酯偶聯(lián)劑的10mL異丙醇溶液，繼續(xù)水浴加熱攪拌、回流一段時間。反應(yīng)結(jié)束后趁熱抽濾，用異丙醇洗滌，濾餅于80℃下烘干24h，最后過篩得到鈦酸酯偶聯(lián)劑改性的云母鈦珠光顏料。（2）表面活性劑改性，稱取干燥后的10g云母鈦珠光顏料粉末，置于250mL三口圓底燒瓶中，依次加入30mL的無水乙醇和一定量PH=3～4的助劑溶液（如：粘土漿體①水溶液則用冰醋酸或鹽酸調(diào)節(jié)水溶液PH=3～4），超聲2-5min分散后，于一定溫度下恒溫水浴攪拌鍋30min后緩慢滴加0.39聚二甲基硅氧烷和一定量表面活性劑的醇溶液（10mL），繼續(xù)恒溫攪拌一定時間后真空抽濾，樣品置于烘干箱70℃～80℃恒溫干燥24h，最后過篩（150目）可得到表面活性劑改性的云母鈦珠光顏料粉末。
測試與表征：沉降曲線、親油化度值、活化度、吸油量、SEM、XRD、FT-IR等。
改性效果：使用異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯作為改性劑，通過活化指數(shù)和吸油量測試結(jié)果表明，規(guī)定反應(yīng)體系溶劑用量為20mL時，改性劑用量為4%，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時間1.5h，對云母鈦珠光顏料粉體的表面改性效果較佳；鈦酸酯偶聯(lián)劑以化學(xué)鍵合的方式接枝于云母鈦珠光顏料粉體表面；云母鈦珠光顏料經(jīng)鈦酸酯偶聯(lián)劑改性后，其表面接枝了一層有機(jī)膜層，由親水性轉(zhuǎn)為疏水性，具有良好的分散性。用硬脂酸和硬脂酸鎂改性云母鈦珠光顏料的最佳工藝為反應(yīng)時間t=2h、反應(yīng)溫度T=70℃和用量2.0%；十二烷基硫酸鈉（SDS）改性時，最佳的反應(yīng)參數(shù)為時間t=2.5h、溫度T=60℃和用量3.0%；十六烷基三甲基溴化銨改性時，最佳反應(yīng)參數(shù)時間t=2.5h、溫度T=70℃和用量2.5%；不同表面活性劑改性云母鈦珠光顏料，具有不同程度的疏水親油能力及分散能力，其中以硬脂酸及硬脂酸鎂改性的效果最為理想。改性后的珠光顏料粉體，通過親油化度、沉降體積和在水／油相中等測試表明其和有機(jī)相的相容性明顯優(yōu)于未改性珠光顏料；XRD圖表明了經(jīng)過改性后的云母鈦珠光顏料，雖然具有良好的親油疏水效果，但其晶體結(jié)構(gòu)仍沒被破壞，所以仍保留云母鈦珠光顏料原有金黃色光澤的物理性質(zhì)；紅外譜圖和電鏡分析表明，改性后的云母鈦珠光顏料表面接上了親油基的官能團(tuán)。未改性的云母鈦珠光顏料易團(tuán)聚，經(jīng)過改性后使其表面吸附有一些粘土漿體中的納米顆粒，這不僅使得了云母鈦珠光顏料具有良好的疏水效果，同時也能改善噴涂時吸附負(fù)電荷的能力，增強(qiáng)漆膜的珠光效應(yīng)。
片狀鋅粉
改性劑：硅烷偶聯(lián)劑KH-560、硝酸鈰。
改性方法：（1）硅烷偶聯(lián)劑改性，將無水乙醇與去離子水按體積比4:1混合后，加入硅烷偶聯(lián)劑KH-560攪拌混合制備成改性液。改性液經(jīng)鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值后在40℃下水浴加熱靜置1h以進(jìn)行預(yù)水解。預(yù)水解完成后將改性液與片狀鋅粉按質(zhì)量比4:1的比例混合，在一定溫度下以400-500r/min的速度攪拌，冷凝回流反應(yīng)一段時間后，鋅粉經(jīng)抽濾、2次乙醇洗、2次水洗、120℃烘干1.5h、研磨、過100目篩后完成改性鋅粉的制備。（2）硝酸鈰改性，將無水乙醇與去離子水按體積比4:1混合后，加入硝酸鈰制備成硝酸鈰改性液，調(diào)節(jié)pH值為7。將改性液與鋅粉按質(zhì)量比4:1混合后，在25℃下以400-500r/min的速度攪拌改性1h，鋅粉經(jīng)抽濾、2次乙醇洗、2次水洗、120℃烘干1.5h、研磨、過100目篩后完成改性鋅粉的制備。（3）復(fù)合改性，按KH-560用量12%，pH值為8制備改性液，在改性液預(yù)水解完成后加入0.01%質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硝酸鈰，60℃下反應(yīng)1h，鋅粉經(jīng)抽濾、2次乙醇洗、2次水洗、120℃烘干1.5h、研磨、過100目篩后完成改性鋅粉的制備。
測試與表征：電化學(xué)測試、沉降性測試、涂層測試。
改性效果：KH-560改性鋅片/鋅粉的最佳工藝條件為KH-560用量為鋅粉用量的12%，反應(yīng)溫度為60℃，pH值為8，反應(yīng)時間為60min。硝酸肺改性鋅片/鋅粉在反應(yīng)溫度為25°C、pH值為7、反應(yīng)時間為60min的工藝條件下的最佳用量為0.010%。KH-560、硝酸鈰改性后鋅粉在水中的分散性得到顯著提高。改性后鋅粉制備的涂層表面光滑，未發(fā)生明顯的鋅粉團(tuán)聚現(xiàn)象。KH-560改性鋅粉制備的涂料施工性差，硝酸鈰改性鋅粉制備的涂料施工性好，且硝酸鈰改性鋅粉靜置2h后仍可完成涂敷；相比于未改性涂層，KH-560改性涂層表干時間和實干時間縮短25%，附著力最好，硝酸鈰改性涂層附著力最差。硝酸鈰、KH560改性、硝酸鈰+KH560改性涂層的腐蝕電流密度約降低為未改性涂層腐蝕電流密度的1/16、1/6、1/9。硝酸鈰、硝酸鈰+KH560改性涂層相對于未改性、KH560改性涂層鈍化電位區(qū)間更大，鈍化電流更低，硝酸鈰改性涂層具有最低的鈍化電流和最小的腐蝕速率。長效保護(hù)建議采用硝酸鈰改性鋅粉。
超細(xì)碳化硅粉體
改性劑：陽離子型聚電解質(zhì)聚二烯二甲基氯化銨（PDADMAC）、陰離子型聚電解質(zhì)聚苯乙烯磺酸鈉（PSS）、非離子型表面活性劑十八胺聚氧乙烯醚（AC1830）。
改性方法：（1）PDADMAC和PSS改性SiC粉體的過程如下：PDADMAC或PSS和SiC粉體在去離子水中攪拌6h，然后在3500rpm下離心10min。離心后的粉體在90℃下干燥12h，以獲得聚電解質(zhì)改性的SiC粉體。（2）十八胺聚氧乙烯醚與聚苯乙烯磺酸鈉聯(lián)合改性碳化硅，使用磁力攪拌器將50g原始碳化硅粉末和50ml去離子水混合；將混合物攪拌0-6小時；添加0.1-1.5wt%的AC1830（基于SiC粉體的質(zhì)量），并將漿料攪拌0-6小時；為了盡可能減少改性劑過多造成的負(fù)面影響，以3500rpm的速度離心漿料5min，去除上清液，將沉淀物重新分散在50毫升去離子水中，然后再次離心；將沉淀物在90℃的烘箱中干燥12h，研磨后獲得經(jīng)AC1830改性的SiC粉末；使用PSS重復(fù)上述操作；將改性后的碳化硅粉末均勻地分散在去離子水中，得到改性碳化硅漿料。
測試與表征：SEM、XRD、粒度分布、漿料粘度、固相含量、Zeta電位、漿料沉降穩(wěn)定性、表面吸附量。
改性效果：（1）聚二烯二甲基氯化銨（PDADMAC）通過靜電引力相互作用吸附到SiC顆粒的表面。由于二者間的高親和力吸附作用，PDADMAC在SiC表面的吸附構(gòu)型為平坦的構(gòu)型，且吸附量、吸附構(gòu)型及改性效果不隨分子量的變化而變化。改性pH值為11，添加量為0.24wt%，溫度為90℃，改性時間為6h。由于PDADMAC的吸附使得SiC表面的電荷反轉(zhuǎn)，將改性SiC粉體溶于水介質(zhì)中調(diào)節(jié)pH值至3，改性SiC粉體通過靜電-空間位阻穩(wěn)定機(jī)制均勻分散在水介質(zhì)中，制備了50vol.%固相含量下粘度為0.138Pa.s的SiC漿料。（2）聚苯乙烯磺酸鈉（PSS）通過氫鍵和范德華力相互作用吸附到SiC顆粒的表面。由于二者間存在靜電排斥相互作用，PSS在SiC表面的吸附構(gòu)型為環(huán)狀和尾狀的構(gòu)型，且隨著PSS分子量的增大其在SiC顆粒表面的環(huán)狀構(gòu)型擴(kuò)大、吸附量增大、改性效果變好。采用分子量為Mw=1，000，000的PSS，改性過程中不調(diào)節(jié)pH值，添加量為0.3wt%，溫度為90℃，改性時間為6h。將改性SiC粉體溶于水介質(zhì)中，調(diào)節(jié)pH值至11，改性SiC粉體通過靜電-空間位阻穩(wěn)定機(jī)制均勻分散在水介質(zhì)中。得到了較高固相含量（45vol.%）的SiC漿料，對應(yīng)的漿料粘度為0.098Pa.s。（3）采用非離子型表面活性劑十八胺聚氧乙烯醚（AC1830）和陰離子型聚電解質(zhì)聚苯乙烯磺酸鈉（PSS）作為改性劑對碳化硅粉體進(jìn)行改性。AC1830的吸附不受表面電荷的影響，能屏蔽部分電荷，且可作為PSS的吸附位點，促進(jìn)PSS在SiC表面的吸附。制備了粘度為0.039Pa.s、固相含量為50vol.%的適合于注漿成型的SiC漿料。Zeta電位法表明，用該方法改性的SiC粉末的等電點（IEP）明顯向左偏移。沉降實驗表明，分散穩(wěn)定性顯著提高。接觸角測量表明，改性劑成功地吸附在粉末表面，并提供親水基團(tuán)，從而改善了粉末的潤濕性。吸附測試結(jié)果表明，PSS對SiC粉體和AC1830改性SiC粉體的等溫吸附模型和動力學(xué)吸附模型符合Langmuir模型和偽二級（PSO）模型。AC1830在SiC表面的吸附提高了PSS的吸附能力。
三聚磷酸鋁防銹顏料
改性劑：氧化鋅、單寧酸（TA）、硅烷偶聯(lián)劑。
改性方法：將三聚磷酸鋁、ZnO和去離子水混合，在高速分散機(jī)下常溫攪拌30min（1000r/min），通過ZnO改善三聚磷酸鋁表面高酸值特性，之后將上述懸浮液轉(zhuǎn)移至恒溫水浴鍋，加入單寧酸，KH-550，恒溫60℃攪拌12h，反應(yīng)完成后，使用去離子水與酒精溶液反復(fù)清洗3次去除殘余的改性物質(zhì)后，烘干（105℃）、粉碎得到改性三聚磷酸鋁防銹顏料。
測試與表征：SEM、XRD、FT-IR等。
改性效果：ZnO有效地緩解了三聚磷酸鋁的高酸值特性，改性三聚磷酸鋁的pH提升，H+被抑制釋放導(dǎo)致三聚磷酸鋁的電導(dǎo)率略微下降，同時ZnO與單寧酸改性，造成了三聚磷酸鋁的吸油值下降。鹽霧試驗證明1%單寧酸改性的三聚磷酸鋁（單寧酸＠三聚磷酸鋁-1）在水性丙烯酸中的防銹性能最佳，過量的單寧酸改性造成防銹顏料的防銹性能下降，單寧酸／硅烷偶聯(lián)劑有效地改善了三聚磷酸鋁與丙烯酸樹脂之間的相容性。激光粒度儀表明改性后三聚磷酸鋁有少量顆粒聚集，但不影響在涂料中的使用；SEM表征說明三聚磷酸鋁表面并非連續(xù)聚集狀態(tài)，三聚磷酸鋁表面有一層不規(guī)則包覆層，這是ZnO/單寧酸／偶聯(lián)劑改性三聚磷酸鋁在其表面反應(yīng)形成的。FT-IR分析表明單寧酸負(fù)載在三聚磷酸鋁表面，XRD分析結(jié)果說明ZnO的添加與主物質(zhì)三聚磷酸鋁反應(yīng)，形成更多非主物質(zhì)三聚磷酸鋁可溶性物質(zhì)。
鋁粉
改性劑：十六烷基三甲氧基硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷，癸基三甲氧基硅烷與辛基三甲氧基硅烷。
改性方法：將平均尺寸為約1-2μm的鋁填料180g添加至300ml的無水乙醇中，并將混合物在室溫下攪拌2小時；隨后添加不同的硅烷偶聯(lián)劑（鋁填料的重量為5%）和15ml去離子水添；將樣品在75℃下冷凝并回流，并攪拌5小時；將樣品以8000RPM離心10分鐘，然后用無水乙醇重復(fù)離心洗滌多次，以確保完全除去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑。然后將樣品放入真空烘箱中，并在120°C下真空干燥5小時備用。
測試與表征：SEM、XRD、FT-IR、TGA、接觸角等
改性效果：表面化學(xué)性質(zhì)處理的鋁填料顯著提高了熱界面材料的性能，其中粘度可降低77%，斷裂伸長率可達(dá)154.71%，導(dǎo)熱系數(shù)也有所提高，熱均勻性顯著提高，在極端冷熱循環(huán)條件下，熱穩(wěn)定性提高了近20%。同時，降低鋁填料的表面能有利于提高鋁填料在有機(jī)硅基體中的分散性。，不同硅烷偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料對填料的分散以及導(dǎo)熱復(fù)合材料的性能有較大的影響。使用十二烷基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑的改性的鋁填料及其制備成的熱界面材料的綜合性能最為優(yōu)異。
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