球形二氧化硅微粉具有高透光、高介電、高耐濕、高填充量、低膨脹、低應(yīng)力和低摩擦系數(shù)等優(yōu)越的性能廣泛應(yīng)用于環(huán)氧塑封料、催化劑、覆銅板、膠粘劑和航空航天等諸多領(lǐng)域。
目前主流的制備球形硅微粉的制備方法有火焰成球法、高溫熔融噴射法等?;鹧娉汕蚍ㄖ饕怯墒⒌V經(jīng)過破碎、篩分、提純、精細(xì)研磨、然后送入燃?xì)猱a(chǎn)生的高溫場(chǎng)中進(jìn)行高溫熔融,通過表面張力成球,最終冷卻獲得球形硅微粉。這種方式的缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜,而且石英礦雜志難以去除干凈,純度不高,且在最后高溫成球階段能耗高。高溫熔融噴射法是將氧化硅在兩千多度下熔融變?yōu)橐簯B(tài),再經(jīng)過噴霧冷卻形成球形硅微粉,美國(guó)日本主要采取這種方式,該方法對(duì)設(shè)備要求苛刻。
3月13日,據(jù)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局公告,江蘇南大光電材料股份有限公司申請(qǐng)一項(xiàng)名為“實(shí)心球形硅微粉及其制備方法“,公開號(hào)CN117682527A,申請(qǐng)日期為2023年12月。

專利顯示,本發(fā)明公開了一種實(shí)心球形硅微粉及其制備方法,所述制備方法包括:
(1)硅溶膠合成
通過溶液?凝膠法,采用正硅酸乙酯為有機(jī)硅源在堿性條件下加熱攪拌,合成低固含量(1~5%)的硅溶膠。
?。?)硅溶膠濃縮
將上述低固含量硅溶膠進(jìn)行加熱濃縮,得到高固含量硅溶膠(15%?50%)。
(3)物料混合復(fù)配
將高固含量硅溶膠與增稠劑在加熱攪拌的條件下進(jìn)行混合復(fù)配為含0.001%?5%增稠劑的硅溶膠溶液,本案選取的增稠劑為含有羧基或酰胺基團(tuán)的特定增稠劑,如聚丙烯酰胺、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、卡波姆等,易于與氧化硅表面的硅羥基吸附或反應(yīng),從而有利于納米氧化硅顆粒的聚集。增稠劑不含鈉或鉀離子,避免帶來陽(yáng)離子干擾。其中增稠劑含量?jī)?yōu)選為0.05%?2%,最優(yōu)選為0.1%?1%。
?。?)噴霧干燥
復(fù)配好后的硅溶膠進(jìn)行噴霧干燥后(氣流式、離心式均可),即可得到球形硅微粉,但此時(shí)水分為5%?10%含量還相對(duì)較高,通過高溫煅燒去特定的增稠劑。
?。?)熱處理
噴霧干燥后得到的產(chǎn)物送入馬弗爐高溫進(jìn)行熱處理燒掉多余的增稠劑,結(jié)束后待冷卻至室溫后取出后即可得到目標(biāo)的高純球形硅微粉。
通過上述過程即可獲得二氧化硅純度為99.999%的球形硅微粉,并且制備過程簡(jiǎn)便易行,能耗低,成本低廉。
資料來源:國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局
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