造成石英尾砂無法有效利用的根本原因在于其中含有大量的雜質(zhì)礦物，無法滿足目標市場的需求。因此，研究石英尾砂的深度提純技術(shù)，實現(xiàn)石英同雜質(zhì)礦物的有效分離，提高其內(nèi)在品質(zhì)是解決石英尾砂綜合利用的先決條件。根據(jù)工藝礦物學(xué)研究結(jié)果，結(jié)合JG-400硅微粉內(nèi)在質(zhì)量指標的要求，深度提純工藝采用“磁選—擦洗—脫泥（藥）—浮選”的原則流程進行。
試驗結(jié)果表明：隨磁場強度的增加，精砂中Fe
2O
3含量逐漸降低，但場強大于5000后變化不大，試驗選擇的磁場強度為5000×80A/m。
3.2 介質(zhì)擦洗試驗
擦洗作業(yè)可分散泥質(zhì)及其膠結(jié)物，有利于礦物的單體解離；并可促使礦物表面薄膜膠結(jié)物的分離，使其露出新鮮表面，解除不同礦物之間因長期共生而存在的“表面趨同效應(yīng)”，有利于藥劑的選擇性吸附；試驗采用加介質(zhì)擦洗，通過介質(zhì)同部分雜質(zhì)礦物的溶解反應(yīng)，加快了擦洗進程，有利于提高石英精砂的質(zhì)量。擦洗試驗條件及結(jié)果見表4。
表4 介質(zhì)擦洗試驗條件及結(jié)果
| 擦洗介質(zhì)用量(kg/t) |
精砂指標（%） |
| 絕對產(chǎn)率 |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
| 23.81 |
93.14 |
99.35 |
0.11 |
0.0048 |
| 31.74 |
92.78 |
99.53 |
0.085 |
0.0046 |
| 39.68 |
92.76 |
99.54 |
0.083 |
0.0045 |
試驗結(jié)果表明，加介質(zhì)擦洗效果較明顯，精砂質(zhì)量得到了提高，介質(zhì)用量以31.74kg/t較合適，進一步增加意義不太大。
3.3 浮選試驗
磁選和擦洗后的石英砂Fe
2O
3指標得到了有效控制，但SiO
2、Al
2O
3指標尚有差距，考慮到粉磨過程中污染的不可避免，本研究采用反浮選降低雜質(zhì)礦物含量，提高精砂中SiO
2含量。浮選試驗結(jié)果見表5。
表5 浮選試驗結(jié)果
捕收劑用量
(g/t) |
浮選精砂指標（%） |
| 絕對產(chǎn)率 |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
L.O.I |
| —（入浮砂） |
92.78 |
99.53 |
0.085 |
0.0046 |
0.27 |
| 100 |
90.25 |
99.62 |
0.071 |
0.0044 |
0.19 |
| 125 |
88.15 |
99.71 |
0.053 |
0.0042 |
0.17 |
| 150 |
86.78 |
99.81 |
0.040 |
0.0035 |
0.12 |
| 175 |
85.90 |
99.84 |
0.036 |
0.0036 |
0.12 |
研究結(jié)果表明，浮選作業(yè)對提高SiO
2含量，降低Al
2O
3、L.O.I等雜質(zhì)含量十分有效。至此，石英尾砂經(jīng)“磁選—擦洗—脫藥—浮選”工藝處理后，化學(xué)成份滿足制備JG-400級硅微粉的質(zhì)量要求。
4、硅微粉制備
試驗采用非礦球磨機制備硅微粉，影響磨礦效果的因素較多，本研究主要探討磨礦時間、礦介比、介配比對硅微粉粒度及白度指標的影響。
4.1磨礦時間影響
磨礦時間對磨礦效果的影響試驗結(jié)果見圖
2。
圖2 磨礦時間對磨礦效果的影響
試驗結(jié)果表明，在一定范圍內(nèi)，隨磨礦時間的增加，細粒級含量及白度在不斷增加；但當(dāng)超過2h后，趨勢明顯變緩。綜合考慮能耗、介質(zhì)消耗、粒度及白度指標，磨礦時間以2h為宜，此時磨礦產(chǎn)品的白度為90.5，-41.8um累積含量為96.36%。
4.2 礦介比影響
磨礦介質(zhì)是礦石磨礦過程中的能量載體和施力體，它通過磨機內(nèi)磨礦介質(zhì)總能量、單個磨礦介質(zhì)的能量和磨礦介質(zhì)的比表面積等方面的變化對磨機的生產(chǎn)能力、磨礦效率和粒度產(chǎn)生顯著影響
[4]。試驗考察了礦介比（指礦石加入量與磨礦介質(zhì)總量的比例）對硅微粉質(zhì)量指標的影響，詳見圖3。
圖3 不同礦介比對磨礦效果的影響曲線
試驗結(jié)果表明，在一定范圍內(nèi)，隨著礦介比的增大，磨礦產(chǎn)品中-41.8um粒級的含量不斷增大，白度也隨之提高。當(dāng)?shù)V介比增加到1：5后，增加趨勢變緩，試驗采用該礦介比較理想。
4.3 介配比影響
磨礦介質(zhì)本身的配比是影響磨礦效率和產(chǎn)品粒度分布的另一個重要因素。本次試驗考察了3種磨礦介質(zhì)的不同配比（簡稱介配比）對硅微粉質(zhì)量指標的影響，詳見圖4。
圖4 介配比與硅微粉指標的關(guān)系曲線
試驗結(jié)果表明，介配比對硅微粉的指標具有明顯影響。當(dāng)介配比為2:5:3及3:5:2時，硅微粉的粒度和白度指標出現(xiàn)峰值，比較而言，介配比以2:5:3最好。
5、清洗
高純硅微粉因質(zhì)純色白，性質(zhì)穩(wěn)定，耐腐蝕、耐高溫且具有極低的熱膨脹系數(shù)，作為一種優(yōu)良的無機填料廣泛應(yīng)用于電工電子及IT封裝等行業(yè)。除上述嚴格的成份控制外，對其中游離的Na
+、K
+、Cl
-等離子也必須嚴格控制，若其含量過高，將會影響其填充產(chǎn)品的性能。本研究結(jié)合工藝步驟，采用去離子水對硅微粉進行“過濾—清洗”處理，試驗流程見圖5，試驗結(jié)果見表7。
圖5 “清洗—過濾”試驗流程
表6“清洗—過濾”試驗條件及結(jié)果
| 產(chǎn)品名稱 |
化學(xué)指標（%） |
粒度指標（%） |
白度 |
水萃取液電導(dǎo)率（μs·cm-1） |
| SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
-41.8μm含量 |
| 清洗前 |
99.65 |
0.085 |
0.0045 |
96.36 |
90.5 |
42.50 |
| 清洗后 |
99.70 |
0.070 |
0.0036 |
96.45 |
91.2 |
8.25 |
由表7可以看出，采用“過濾—清洗”流程處理后，水萃取液最終的電導(dǎo)率指標為8.25μs·cm
-1，與未經(jīng)去離子水清洗的硅微粉產(chǎn)品相比較，降低了34.25μs·cm
-1。
本研究最終硅微粉的各項理化指標檢測結(jié)果見表7。
表7 JG-400電工電子級結(jié)晶硅微粉檢測結(jié)果對比
| 項目 |
內(nèi)控指標
（SJ/T10675-2002指標） |
產(chǎn)品實測值 |
|
| |
| 白度 |
90.0（—） |
91.2 |
|
φ£41.8μm
（φ£39μm） |
³95%
(³75%) |
96.45% |
|
| 化學(xué)成分 |
SiO2（%） |
99.65 |
99.70 |
|
| Fe2O3（%） |
0.010 |
0.0036 |
|
| Al2O3（%） |
0.10 |
0.070 |
|
| 水萃取液 |
電導(dǎo)率（μs/cm） |
10 |
8.25 |
|
| Na+（ppm） |
5 |
3.9 |
|
| Cl- （ppm） |
5 |
2.6 |
|
| pH |
6.5~8 |
7.5 |
|
試驗結(jié)果表明，最終硅微粉達到項目研究制定的各項考核指標，滿足《電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉》（SJ/T10675-2002） JG-400硅微粉的質(zhì)量要求。
6、結(jié)語
（1）基于國內(nèi)某低鐵石英砂廠尾砂的礦物工藝學(xué)特性，采用“磁選—擦洗—脫泥（藥）—浮選”的流程進行深度提純，提純后產(chǎn)品SiO
2=99. 81%，Al
2O
3=0.040%，F(xiàn)e
2O
3=0.0035%，為用于電工電子級硅微粉提供了可能。
（2）磨礦時間、礦介比和介質(zhì)配比是影響磨礦效率的關(guān)鍵因素，對JG-400產(chǎn)品的較佳粉磨條件為：磨礦時間2h，礦介比為1:5，介配比為2:5:3，硅微粉產(chǎn)品的-41.8μm粒度為96.36%，D
50為15.46μm，白度為90.5，滿足電子級硅微粉對粒度和白度指標的要求。
（3）去離子水清洗是電子級硅微粉游離雜質(zhì)離子達標的重要環(huán)節(jié)，應(yīng)結(jié)合粉磨工藝安排清洗方式，降低成本。
(桂林非金屬礦加工與應(yīng)用技術(shù)交流會，發(fā)表于中國粉體技術(shù)雜志）
