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| 新加坡科研人員發(fā)現(xiàn)表征混合粉末晶體結構新方法 |
| 來源：中國粉體技術網 更新時間：2014-11-24 10:27:26 瀏覽次數(shù)： |
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（中國粉體技術網/班建偉）表征未知晶體粉末混合物中各成分的結構困惑了科學家多年。現(xiàn)在，A*STAR研究人員首次發(fā)明了一種方法，以準確地確定混合物中存在的晶體結構。
粉末X射線衍射（ PXRD ）是確定固態(tài)晶體結構的有力工具。每一個固體都有其獨特的晶體結構，當用X射線撞擊時會產生一種獨特的衍射圖案—一個“指紋”。從該指紋中通過計算分析就可鑒定和表征晶體結構。然而，傳統(tǒng)的PXRD用于純單組分粉末最好；對于未知固態(tài)的混合粉末難以分析，因為衍射圖案重疊并且難以分離。另一個復雜因素是每種晶體可產生略微不同的衍射圖案，取決于該晶體在粉末樣品中的形狀和取向的。
在新加坡的A * STAR化學與工程科學研究所，Marc Garland和同事已經開發(fā)出一種新的方法，PXRD - BTEM - Rietveld方法，其結合了兩種現(xiàn)有技術來確定在粉末混合物中的單種晶體的結構。
“在化學科學的分析中，許多問題都會涉及到未知的固體混合物，”Garland解釋說。 “PXRD分析方法向混合物的延伸為實驗者開辟了無數(shù)新的可能性，因為不再需要純的單一組分的樣品”。
首先，Garland和他的團隊使用PXRD從事先準備好的幾種不同的粉末混合物中獲得衍射數(shù)據(jù)集。然后，他們用自己的算法，稱為帶目標熵最小化（ BTEM ），通過篩選整個數(shù)據(jù)集，尋找最簡單的潛在花樣，并解開重疊的衍射圖案。
“BTEM是一種不用思考的分離技術，”Garland解釋說。“通過搜索最簡單的花樣—它們有平滑的輪廓和最少的信號干擾--我們可以精確估計各純組分的衍射圖案”。
然后，Garland和他的團隊用計算結構測定，其中包括所謂的Rietveld精修，獲得每種晶體的結構。這使得研究人員能夠表征混合物中的未知成分。
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