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| 一種快速準(zhǔn)確分析螢石重晶石方解石共生非金屬礦物成分的方法 |
| 來源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2014-09-01 10:35:01 瀏覽次數(shù)： |
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（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）我國的非金屬礦產(chǎn)中，螢石、重晶石、方解石、黏土、高嶺土等分布廣泛，覆蓋面占全國2/3 以上，被普遍用于航天航空、原子能、建材、冶金、化工、醫(yī)藥、造紙、橡膠、塑料等行業(yè)。
在我國鄂西、渝東、湘西、貴州一帶存在大量的螢石、重晶石、方解石等礦物的共生礦，如何合理開發(fā)利用這類共生非金屬礦，是目前迫切需要研究的一個(gè)課題。
螢石、重晶石、方解石選礦分離的方法研究已較成熟，目前基本上選用不同藥劑優(yōu)化選礦條件用浮選的方法分離螢石、方解石、重晶石，不涉及三類礦石的選擇溶解分離技術(shù)。
對于單純的螢石、重晶石、方解石的分析方法現(xiàn)有相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，近年來CaF2的測定方法有一些研究改進(jìn)，如X射線熒光光譜法、容量法等，螢石的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也已研制成功。針對重晶石中BaSO4的分析方法研究也分別有一些改進(jìn)，如快速重量法、酸堿滴定法、等離子體發(fā)射光譜法等。但上述方法標(biāo)準(zhǔn)及方法改進(jìn)均只涉及單一礦石的分析方法。
在自然界中普遍存在的是螢石、重晶石、方解石這三種礦物共生礦，分析測試時(shí)如果沿用單一礦物分析方法，各種礦物選擇溶解分離不完全，測定結(jié)果重現(xiàn)性較差，其可靠性值得商榷，難于正確指導(dǎo)其選礦流程的確定及優(yōu)化。
本文通過條件試驗(yàn)，選取了不同濃度的冰醋酸作溶劑分解分離方解石和螢石，用硝酸－ 高氯酸溶解分離螢石和重晶石，制定了一套適用于方解石、螢石、重晶石共生礦物的分離分析方法流程，為該類非金屬礦物的資源評價(jià)提供科學(xué)、實(shí)用的理論依據(jù)，指導(dǎo)其礦產(chǎn)資源的綜合利用和開發(fā)。
1 實(shí)驗(yàn)方法
首先通過條件實(shí)驗(yàn)選取10% 的醋酸選擇溶解方解石，實(shí)現(xiàn)方解石與螢石、重晶石的分離，再通過條件實(shí)驗(yàn)用硝酸－高氯酸選擇溶解螢石，實(shí)現(xiàn)螢石與重晶石的分離，最后的殘?jiān)鼫y定重晶石含量。
1.1 方解石的分離測定
稱取0.1000g 試樣置于150mL燒杯中，加入少許水潤濕，加10%醋酸8mL，蓋上表面皿，在低溫電熱板上微沸30min后冷卻至室溫( 溶液蒸發(fā)減少時(shí)，補(bǔ)加水至10mL左右) ，用慢速濾紙過濾，按濾液中Ca含量高低用原子吸收光譜法或EDTA容量法測定，并由此計(jì)算得方解石含量。
1.2 螢石的分離測定
將分離方解石后的殘?jiān)B同濾紙一并置于150mL燒杯中，加入8mL 濃硝酸，待濾紙浸透后，加入8mL 高氯酸，蓋上表面皿，置于低溫電熱板上加熱至濾紙溶解氧化完全后，用水沖洗表面皿及燒杯，繼續(xù)加熱至高氯酸冒濃煙20min。取下燒杯，冷卻，用慢速濾紙過濾，洗滌，濾液中加入熱水30mL，在電爐上加熱煮沸1min，加入甲基紅指示劑一滴，滴加50%氨水至溶液變黃，再用50% 鹽酸滴加至溶液剛變紅。
加入10mL六次甲基四胺溶液( 200g/L) ，冷卻至室溫，稀釋至100mL，根據(jù)CaF2含量分取20～25mL 溶液于25mL 燒杯中，加入200g/L KOH 溶液5～10mL，調(diào)節(jié)溶液pH＞13，加入適量鈣黃綠素指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失( 在黑色背景下) 。并由此計(jì)算得螢石中CaF2含量。
1.3 重晶石的分離測定
將分離螢石后的殘?jiān)浦零K坩堝中，低溫烘干，灰化，750℃灼燒30min，取出冷卻。加4～5g 碳酸鈉，放入高溫爐從低溫升至1000℃熔融30min。取出稍冷后置于預(yù)先盛有50mL Na2CO3溶液( 20g/L) 的250mL 燒杯中，加熱提取。
用水洗出坩堝和蓋，煮沸，冷卻，過濾( 中速濾紙加紙漿) 用碳酸鈉溶液(10g/L) 洗滌燒杯和沉淀，用表面皿蓋好漏斗，留一小縫，小心分次加入50mL 熱的25% 鹽酸溶解漏斗中的沉淀于400mL 燒杯中，用水沖洗表面皿及漏斗，于溶液中加入一滴甲基橙指示劑，用50%氨水中和至溶液變黃色，再用50% 鹽酸回滴至紅色并過量2mL，用水稀釋至200mL，加熱煮沸除去二氧化碳。慢慢加入10mL 10% 硫酸，煮沸5min，保溫1h，放置過夜。
用慢速定量濾紙過濾，洗滌沉淀至無氯離子。沉淀及濾紙置于已恒重的瓷坩堝中，在800～850℃ 高溫爐中灼燒30min，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，再灼燒至恒重。并由此計(jì)算BaSO4含量。
2.實(shí)驗(yàn)流程圖
 與國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB /T 5195.1—2006( 螢石氟化鈣含量的測定) 比較，本流程連續(xù)、簡便，可操作性強(qiáng)，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，同時(shí)適用于螢石或重晶石含量較高的樣品分析。該方法流程在國內(nèi)屬首次提出，可進(jìn)一步提高該類共生非金屬礦物分離分析測試的準(zhǔn)確性及工作效率，適合在國內(nèi)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室推廣運(yùn)用，還可為下一步研制此類礦物的分析測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供技術(shù)支撐。
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