1 粉體粒徑的表示方法
1．1 粉體粒徑
（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）粒徑是粉體的基本性質(zhì)，是用來表示粉體顆粒尺寸大小的幾何參數(shù)。由于它顯著的重要性，需要進行精確的測量。實際粉體顆粒形狀的不均勻程度是千差萬別的，大多數(shù)顆粒不是球形，而是條形、多邊形、片狀或各種形狀兼而有之的不規(guī)則體，因而表示顆粒群平均大小的方法多種多樣，表1為各種粒徑的定義。
1.2 顆粒分布
顆粒分布用于表征多分散顆粒體系中粒徑大小不等的顆粒組成情況，分為頻率分布和累積分布。頻率分布表示與各個粒徑相應(yīng)的粒子占全部顆粒的百分含量；累積分布表示小于或大于某一粒徑的粒子占全部顆粒的百分含量，累積分布是頻率分布的積分形式。百分含量一般以顆粒質(zhì)量、體積、個數(shù)為基準(zhǔn)。顆粒分布常見的表達式有粒度分布曲線、平均粒徑、標(biāo)準(zhǔn)偏差和分布寬度等。
2 常用的粒徑測量方法
2.1 篩分法
對于非金屬礦物的超細(xì)粉碎產(chǎn)品，篩分法很難測定其粒度大小，一般地，粒徑>g0}lm，常用篩分法。篩分法測定粒徑時，是將物料通過網(wǎng)孔尺寸大小不同的一套分樣篩進行的，測定各篩上的篩余量，計算出各種粒徑的百分含量，國產(chǎn)篩是以每平方英寸上的孔數(shù)表示篩的目數(shù)。
傳統(tǒng)陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中常用德國標(biāo)準(zhǔn)篩(以每平方厘米上的孔數(shù))100號(俗稱萬孔篩)來控制粉料的細(xì)度。測定時取一定量的粉料通過篩子，測定篩余量(即通不過的粉料量)占總重量的百分率，篩余越多，說明粉料顆粒愈粗。不同產(chǎn)品有不同的篩余量，如電容器陶瓷要求篩余量小于0．01％ 。在工業(yè)化大生產(chǎn)中，這種簡單而有效的方法對保證產(chǎn)品質(zhì)量有著重要的意義。
2.2 沉降法
粒徑在10 m以下的粉料常用沉降法。根據(jù)斯托克斯定律，即球形固體顆粒因重力或離心力作用在粘滯液體內(nèi)下沉?xí)r，當(dāng)顆粒沉降速度不很大，即顆粒與液體之間的相對運動呈層流狀態(tài)時，其沉降速度恒定并與顆粒的直徑平方成正比。如下式所示：
式中：v為顆粒自由沉降速度(m／s)；H 為沉降距離(m)；t為沉降時間(s)；px，pf分別為顆粒和分散液體密度(kg／m3 )； 為分散液體的粘度(Pa·s)；D為顆粒直徑(m)也稱為斯托克斯直徑。
它實際上是一種與試樣顆粒具有相同沉降速度的球體直徑。因此，該法所得的直徑稱為等效徑，顆粒不規(guī)則時，需應(yīng)用適當(dāng)?shù)男螤钕禂?shù)進行修正。當(dāng)粉體粒徑達到微米以下時需要進行離心沉降，這樣要用離心加速度ω2 r代替式中的g，即得
式中：ω為顆?；剞D(zhuǎn)角速度(rad／s)；r為顆?；剞D(zhuǎn)半徑(m)。利用斯托克斯定律各種光透式顆粒度分析儀測定粉體粒徑時，由于分散液體的pf和1)是隨溫度變化的參數(shù)，加之沉降速度由于儀器本身的系統(tǒng)誤差很難避免，因而用此種方法測定粒徑就存在很大的誤差。
2．3 激光粒度分析法
當(dāng)粒子和光相互作用時，能發(fā)生吸收、散射和反射等多種形式，在粒子周圍形成的各個角度的光強度分布取決于粒徑和光的波長，因而以前的激光粒度分析儀通過記錄光的平均強度只能表征顆粒比較粗的粉體體系，另外，顆粒的“疊加”效應(yīng)會影響其準(zhǔn)確性。在測試以前，必須將粉體充分加入分散劑以及超聲波分散打開發(fā)生團聚的二次粒子，才能保證所測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
近年來，針對納米粉體而研制的更高級的激光散射測試儀是利用光子相關(guān)光譜來測量粒徑，即以激光作為相干光源，通過探測由于納米顆粒布朗運動所引起的散射光的波動速率來測定粒子的大小分布，其尺寸參數(shù)不取決于光散射方程，而是取決于Stocks—Ein．stein方程。
式中：D0為顆粒在分散體系中的平動擴散系數(shù)；k 為波爾茲曼常數(shù)；T為絕對溫度(K)； 為溶劑粘度(Pa·S)；d為等價圓球直徑(m)。這種方法稱為動態(tài)光散射或準(zhǔn)彈性光散射。該方法應(yīng)用在納米顆粒粒度分布測定上時間不長，其特點是測定所需時間短，只用十幾分鐘，而且可以一次得到粒度的直方圖、累積曲線、相應(yīng)粒度(D10、D50和D90)、平均粒度及比表面積等多個數(shù)據(jù)。
2．4 比表面積法
球型顆粒的比表面積S 與其直徑d的關(guān)系為：
 式中：S 為重量比表面積( m2/g)；d為顆粒直徑(m)；p為顆粒密度(kg／m3 )。測定粉體比表面積的標(biāo)準(zhǔn)方法是利用氣體的低溫吸附法，即以氣體分子占據(jù)粉體顆粒表面，測量氣體吸附量來計算顆粒比表面積的方法。目前常用的是BET吸附法。此種方法主要是與其他方法的結(jié)果相比較表征粉體的團聚程度。
2．5 光學(xué)顯微鏡法
粒徑在500～0.5μm時，一般采用光學(xué)顯微鏡法。最精確的方法是采用測微目鏡進行測定，但此種方法較費時。因此，當(dāng)對顆粒尺寸要求不太精確時，可用較快捷的網(wǎng)格法測定。網(wǎng)格法是從算術(shù)和幾何角度每隔一定間距固定在目鏡上的定標(biāo)器，測定時將顆粒與標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)格相比較確定其粒度范圍。顯微鏡法是唯一對粉體顆粒既可觀察，又可測量粒徑的手段。因此，被科學(xué)工作者視為最完美的方法。
用顯微鏡可測定顆粒的形狀、組成、大小等，靈敏度比其他方法要好的多，但是由于光學(xué)顯微鏡目鏡和物鏡的放大倍數(shù)有限，因而當(dāng)粉體粒徑達到亞微級以下時，一般的光學(xué)顯微鏡就不再能觀察出粉體粒徑的大小及其形貌。而掃描電鏡、透射電鏡等高級的電子圖象分析儀為顆粒分析提供了良好的測試手段。
2．6 電子顯微鏡法
適用于10～0．001μm的測量。用電子顯微鏡測定粒徑，通常是通過獲得顆粒的圖象來實現(xiàn)，這種方法測定誤差主要是因顆粒檢測范圍大小而引起，為了減少誤差，需從某一給定式樣的多個側(cè)面的照片進行測定。比較典型的有2種：即掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)。掃描電鏡的測定下限是0．02μm，而透射電鏡是0．001μm，且測定比較準(zhǔn)確，但試樣制備麻煩。將電鏡和近代圖象分析儀相結(jié)合，可避免計算大量顆粒而造成的人為誤差。
用掃描電鏡可觀察到粉末顆粒的三維形態(tài)及堆積形態(tài)。圖像及照片的立體感強，但分辨率比透射電鏡低，對細(xì)小的顆粒不易得到清晰的圖像。透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡。是測量和觀察顆粒的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。在陶瓷粉體研究工作中，將原料粉末細(xì)小顆粒均勻的分散在有支持膜的銅網(wǎng)上，在透射電鏡中觀察，可以確定顆粒的大小和粒度分布、形貌。但試樣必須用一定的分散劑，使粉末在支持膜上高度分散，納米級的粉體粒徑最好用透射電鏡進行測量。
表2 各種粒度測定方法的適用范圍
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