瀏陽(yáng)粉石英是由天然石英經(jīng)過(guò)自然界長(zhǎng)期風(fēng)化形成粉末微結(jié)晶硅質(zhì)巖, 它具有自然粒度細(xì)、晶內(nèi)無(wú)缺陷、化學(xué)純度高、無(wú)離子性雜質(zhì)以及加工較簡(jiǎn)單和工業(yè)用途廣泛等特點(diǎn), 被廣泛用于涂料、磨料、玻璃和玻纖、陶瓷、耐火材料、建筑材料、塑料、橡膠以及電子原件等工業(yè)中。但原料氧化鐵含量較高和白度較低限制了其在電子電工等工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用。
目前主要是用酸浸的方法降低粉石英中鐵雜質(zhì)的含量, 而酸浸法存在的主要問(wèn)題是處理時(shí)間較長(zhǎng),同時(shí)鐵雜質(zhì)含量降到一定程度也不容易降得更低。通過(guò)對(duì)微波催化除鐵增白研究, 表明微波可以有效地“打開”石英礦物中含鐵的包裹體, 加快含鐵雜質(zhì)礦物的去除, 提高漂白效果, 促進(jìn)高純高白硅微粉的生產(chǎn), 同時(shí)為微波技術(shù)在高純高白硅微粉生產(chǎn)中的應(yīng)用奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
本研究通過(guò)改變影響漂白除雜效果的試驗(yàn)條件, 探討微波催化法除鐵、提高粉石英白度。
1 試驗(yàn)內(nèi)容
1.1 試驗(yàn)原料及設(shè)備
1.1.1 原料成分
原料來(lái)自瀏陽(yáng)粉石英礦, 藍(lán)光白度70.2%, SiO2含量為98%以上。其次有少量高嶺石等粘土礦物及微量褐鐵礦、赤鐵礦、黃鐵礦等鐵礦物和鈦礦物。礦石中鐵主要以褐鐵礦的形式存在, 分布極不均勻, 粒度變化較大, 粗者大于2.0 mm, 細(xì)小者小于0.05 mm。由于風(fēng)化作用和淋濾作用的影響, 通常鐵質(zhì)自褐鐵礦開始向外沿石英表面及裂隙擴(kuò)散, 被鐵質(zhì)污染的部位大多為不規(guī)則狀的紅褐色或黃褐色斑塊, 極大地影響了礦物的白度。礦石的化學(xué)成分見表1。將原礦分別細(xì)磨到1 250目、2 500目、5 000目, 備用。
TD5B臺(tái)式大容量離心機(jī), DN-B白度儀, 家用微波爐(功率可調(diào)), JJ-1精密電動(dòng)攪拌器, 101 -1A型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱。
1.2 試驗(yàn)原理
微波是指波長(zhǎng)從1 mm到1 m、頻率在300 MHz～300 GHz范圍的電磁波, 微波的致熱效應(yīng)導(dǎo)致它能加快化學(xué)反應(yīng)速率。微波利用材料在電磁場(chǎng)中的介質(zhì)損耗而產(chǎn)生熱量, 由于石英和含鐵雜質(zhì)礦物具有不同的介電損耗因子從而造成在微波場(chǎng)中它們的升溫速率各異, 這就會(huì)在它們之間的界面上產(chǎn)生裂縫, 從而促使石英中的包裹體開裂, 使含鐵雜質(zhì)礦物能有效地解離、暴露出來(lái), 進(jìn)而與還原劑反應(yīng)生成Fe2 + , 之后Fe2 +與草酸絡(luò)合生成絡(luò)合物, 最終經(jīng)
過(guò)濾、洗滌、烘干, 得到產(chǎn)品。
1.3 試驗(yàn)方法
調(diào)漿, 加酸調(diào)節(jié)pH值, 加入還原劑保險(xiǎn)粉(連二亞硫酸鈉)后在微波爐中進(jìn)行催化除鐵反應(yīng), 再加絡(luò)合劑草酸絡(luò)合, 過(guò)濾、洗滌、烘干后得產(chǎn)品, 測(cè)試其含鐵量和白度。取制好的試樣25 g于200 ml燒杯中, 放入家用微波爐里, 用精密電動(dòng)攪拌器攪拌(攪拌器用塑料制成, 以免帶入鐵), 通過(guò)改變礦漿pH值、濃度、還原劑用量、微波作用時(shí)間、微波功率、絡(luò)合劑用量, 探求最好的工藝條件。
2 結(jié)果與討論
2.1 礦漿pH值對(duì)漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調(diào)漿至濃度25%, 用稀硫酸(20%濃度)調(diào)節(jié)礦漿pH值, 加入還原劑2.5%,微波處理30 min、功率為800 W, 探求礦漿pH值對(duì)微波漂白效果的影響。結(jié)果如圖1所示。
2.2 還原劑用量對(duì)漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調(diào)漿至濃度25%, 用稀硫酸(20%濃度)調(diào)節(jié)礦漿pH=3.0, 加入不同用量的保險(xiǎn)粉, 微波處理30 min、功率為800 W, 探求還原劑用量對(duì)微波漂白效果的影響。結(jié)果如圖2所示。
由圖2可以看出, 開始加入保險(xiǎn)粉時(shí)隨著保險(xiǎn)粉用量增大粉石英微粉白度增加;當(dāng)用量超過(guò)1.5%后, 微粉白度反而下降, 主要是因?yàn)檫^(guò)量的保險(xiǎn)粉在酸性溶液中分解, 產(chǎn)生副產(chǎn)品S等有色物質(zhì), 從而影響產(chǎn)品的白度。因此, 保險(xiǎn)粉用量以1.5%為宜。
2.3 礦漿濃度對(duì)漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調(diào)成不同濃度的礦漿, 用稀硫酸(20%濃度)調(diào)節(jié)礦漿pH=3.0, 加入保險(xiǎn)粉1.5%, 微波處理30 min、功率為800 W, 探求礦漿濃度對(duì)微波漂白效果的影響。結(jié)果如圖3所示。
由圖3可以看出, 礦漿濃度在25%時(shí)漂白效果最好。礦漿濃度過(guò)低, 生產(chǎn)率降低, 生產(chǎn)成本增加;濃度過(guò)高, 影響礦漿的分散性, 反應(yīng)不充分, 影響漂白效果。
2.4 微波催化反應(yīng)時(shí)間對(duì)漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調(diào)漿至濃度25%, 用稀硫酸(20%濃度)調(diào)節(jié)礦漿pH =3.0, 加入保險(xiǎn)粉1.5%, 用功率為800 W的微波處理一段時(shí)間, 探求微波催化反應(yīng)時(shí)間對(duì)微波漂白效果的影響。結(jié)果如圖4所示。
由圖4可以看出, 微波催化反應(yīng)15 min時(shí)漂白效果最好, 樣品白度達(dá)88.7%。微波時(shí)間過(guò)短, 粉石英晶體里含鐵包裹體裂解不完全, 影響了鐵礦物的解離和還原漂白反應(yīng)的進(jìn)行;微波時(shí)間過(guò)長(zhǎng), 空氣中的氧會(huì)使已經(jīng)還原后的Fe2 +再氧化, 降低了漂白效果。
2.5 微波功率對(duì)漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調(diào)漿至濃度25%, 用稀硫酸(20%濃度)調(diào)節(jié)礦漿pH =3.0, 加入保險(xiǎn)粉1.5%, 調(diào)節(jié)微波功率, 微波處理15 min, 探求微波功率對(duì)微波漂白效果的影響。
由圖5可以看出, 微波功率為800 W時(shí)漂白效果最好。隨著微波功率的增大, 樣品白度增加, 這是因?yàn)槲⒉üβ始哟笥兄诜凼w開裂速度,含鐵礦物解離和還原速度加快。當(dāng)微波功率大于800 W后, 繼續(xù)加大微波處理功率, 樣品白度無(wú)變化, 此時(shí)可以判斷粉石英中包裹體中的含鐵雜質(zhì)礦物大部分已經(jīng)暴露出來(lái), 被保險(xiǎn)粉還原成Fe2 +而被除去。
通過(guò)上述試驗(yàn), 最好的微波催化除鐵漂白工藝條件是:礦漿濃度為25%, 礦漿pH值為3.0, 保險(xiǎn)粉用量為1.5%, 微波處理15 min, 微波處理功率為800 W。
采用微波催化除鐵漂白工藝, 以最佳參數(shù)組合,對(duì)不同粒度的粉石英進(jìn)行試驗(yàn), 結(jié)果見表2。
由表2中數(shù)據(jù)可以得出, 粒度越細(xì), 漂白除雜效果越好。采用最佳漂白工藝條件處理5 000目的樣品白度已達(dá)92.1%, 含鐵量為0.014%, 除鐵率91.8%。
2.6 微波催化法與常規(guī)方法比較
以漂白5 000 目粉石英為例, 對(duì)微波催化法與常規(guī)方法漂白效果進(jìn)行比較, 結(jié)果見表3。
由表3數(shù)據(jù)可以得出, 在相同反應(yīng)條件下, 微波催化法較常規(guī)方法產(chǎn)品的白度提高了5.9%, 除鐵率提高了12.4%, 時(shí)間縮短了一半多, 充分發(fā)揮了其高效、省時(shí)、節(jié)能的特點(diǎn), 在實(shí)際應(yīng)用中具有較好的應(yīng)用前景。
3 結(jié)論
(1)最佳的微波催化除鐵漂白工藝條件是:礦漿濃度為25%, 礦漿pH值為3.0, 保險(xiǎn)粉用量為1.5%, 微波處理15 min, 微波處理功率為800 W。在最佳漂白工藝條件處理5 000目的粉石英樣品,白度可達(dá)92.1%, 除鐵率91.8%。
(2)微波可以有效地“打開”粉石英礦石中的含鐵包裹體, 促進(jìn)含鐵雜質(zhì)礦物的解離和去除, 增白除雜效果比常規(guī)方法好, 且時(shí)間縮短1 /2。
(3)利用微波催化除鐵增白方法制備工工藝簡(jiǎn)單, 提純后硅微粉具有白度高、純度高、粒度細(xì)、準(zhǔn)球性等特性, 可應(yīng)用于電子、電工等工業(yè)領(lǐng)域, 經(jīng)濟(jì)效益顯著。
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