1 國際狀況
國際上球形硅微粉生產(chǎn)技術(shù)主要為日本、美國、德國及加拿大等少數(shù)幾個國家掌握，全球封裝材料市場大部分由日本、美國企業(yè)主導(dǎo)。日本是目前世界上對石英粉體球形化研究最早也是開發(fā)最成功的國家之一，其生產(chǎn)技術(shù)處于世界領(lǐng)先水平，生產(chǎn)的高純球形硅微粉已被廣泛應(yīng)用到航天航空、超大屏幕電子顯像和大規(guī)模集成電路中，產(chǎn)品出口到世界各國，而其所使用的原料大多來自于中國大陸。生產(chǎn)高純球形硅微粉的球化技術(shù)多以高溫熔融噴射法和火焰燃燒法為主，并在世界各國申請專利，尋求世界范圍內(nèi)的保護(hù)。
據(jù)有關(guān)專利文獻(xiàn)介紹，特開2007-005346號公報(bào)?特開2004-175825號公報(bào)?特開2001-233627號公報(bào)?特開昭60-106524號公報(bào)?特開平11-57451號公報(bào)?特開昭58-145613號公報(bào)?特開昭62-241543號公報(bào)?特許第3331491號公報(bào)?特許第33122228號公報(bào)等披露的是日本不同時期開發(fā)出的無機(jī)質(zhì)（包括硅質(zhì)）粉末球形化制造裝置及工藝技術(shù)。US5743930A披露的是20世紀(jì)90年代末期日本在美國申請并已經(jīng)授權(quán)的球狀無機(jī)粉體顆粒制造專利技術(shù)。公開號為CN101267879A的專利是日本大陽日酸株式會社在我國境內(nèi)申請的制備無機(jī)質(zhì)球化粒子（包括球形硅微粉）的發(fā)明專利之一，該專利詳細(xì)介紹了一種無機(jī)粉體（包括硅微粉）的球化裝置及其運(yùn)行方法，球化裝置包括球化爐、旋風(fēng)器和袋濾器，球化爐的主體設(shè)有一個燃燒器，氧氣或空氣等助燃?xì)怏w與丙烷等燃料氣體在燃燒器中混合燃燒，使輸送進(jìn)去的無機(jī)粉末與高溫火焰迅速混合、熔化并球化，并通過導(dǎo)入的空氣迅速冷卻后帶出，經(jīng)旋風(fēng)除塵及濾袋收集等措施得到成品率達(dá)95%，具有良好球狀形態(tài)的粒子。
US20110133353A1也是日本近幾年在國外申請的用于制造無機(jī)球狀顆粒的類似專利之一。US6360562?US6623856?US6702994?US6866929?US6993934?US7631518?US778798?US8252212?US8272859?US8393892?US20110135775等都是介紹無機(jī)質(zhì)包括石英粉體顆粒球形化裝置及方法的外國專利，在此不一一詳述。國外尤其是發(fā)達(dá)國家對粉體顆粒球形化技術(shù)的重視程度和知識產(chǎn)權(quán)保護(hù)力度之大可見一斑。
國外對球形化技術(shù)及關(guān)鍵裝置除申請專利保護(hù)外，對生產(chǎn)廠核心部位的保密意識也非常強(qiáng)，幾乎全部采用封閉式管理，不允許任何第三方進(jìn)行參觀考察，比如日本對我國出口的高技術(shù)球形石英粉參數(shù)一向采取保密措施，德國甚至將高技術(shù)石英粉視作戰(zhàn)略物資而限制出口。這些都是值得國內(nèi)企業(yè)學(xué)習(xí)的地方。
2 國內(nèi)狀況
與國外相比，我國對石英粉球形化技術(shù)的研究起步較晚。強(qiáng)大的市場需求和高額的利潤空間，先后吸引了國內(nèi)多家研究單位、大專院校及相關(guān)企業(yè)進(jìn)行研究開發(fā)，并得到政府的支持。從制備方法上看，目前國內(nèi)由晶態(tài)石英粉直接轉(zhuǎn)化為非晶態(tài)球形石英粉的方法主要有等離子體法和氣體燃燒火焰法。
從有關(guān)媒體上可了解到國內(nèi)一些關(guān)于球形硅微粉研究、開發(fā)及生產(chǎn)等方面的信息，大多聲稱取得重大突破，達(dá)到國際先進(jìn)水平，但實(shí)際情況并非如此。有的的確進(jìn)行了研究和探索，但不是很成功；有的根本就沒有開展這方面的工作，但有這方面的遠(yuǎn)景規(guī)劃；甚至還有的廠房都沒有，就在網(wǎng)上發(fā)布相關(guān)信息，正所謂“兵馬未動，糧草先行”。
不過國內(nèi)的確有些單位做了不少工作，經(jīng)過多年努力，有的獲得理論上的支持；有的獲得較好發(fā)展，并進(jìn)入量產(chǎn)階段。江蘇省連云港市晶瑞石英工業(yè)開發(fā)研究院對高頻等離子體法制備球形石英粉關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)品進(jìn)行了研究，并通過部級鑒定；云南超微新材料有限責(zé)任公司對等離子高溫熔融方法生產(chǎn)球形石英粉技術(shù)進(jìn)行了研究探索。等離子體法由于設(shè)備要求高，制作復(fù)雜，技術(shù)難度大，能耗高，效率低，批量生產(chǎn)相當(dāng)困難，目前基本都處于實(shí)驗(yàn)室或小批量生產(chǎn)階段。
氣體燃燒火焰法是目前國內(nèi)研究進(jìn)展較快、技術(shù)相對成熟的方法，除實(shí)驗(yàn)研究外，開始逐步進(jìn)入量產(chǎn)階段，但無論是從產(chǎn)量上還是從產(chǎn)品質(zhì)量上與國外相比還存在不小差距。
中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）材料工程學(xué)院以普通角形石英粉為原料，以氧氣－乙炔火焰為熱源制備了球形硅微粉，其球化率達(dá)90%以上，非晶態(tài)率達(dá)到99%以上，純度可達(dá)99.80%以上，各項(xiàng)指標(biāo)都比較好，取得了較好的實(shí)驗(yàn)效果，實(shí)驗(yàn)裝置單產(chǎn)每小時可達(dá)百克級以上。
位于浙江省湖州境內(nèi)的某電子基材有限公司據(jù)稱是引進(jìn)的日本技術(shù)，通過多年的消化吸收并加以改進(jìn)，其生產(chǎn)能力可達(dá)年產(chǎn)3000t球形石英粉，其原料主要是來自于國內(nèi)的石英粉，產(chǎn)品粒度分布、非晶態(tài)率及球化率均比較好，不足之處是相對國外純度較低，因而價(jià)格相對較低。
由中國建材集團(tuán)與某研究院聯(lián)合開發(fā)的粉末球化技術(shù)擁有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，目前在國內(nèi)處于領(lǐng)先水平，經(jīng)過多年努力先后獲得多項(xiàng)國家專利，方法是以天然氣為燃料氣，以氧氣為助燃?xì)猓蕴烊痪B(tài)石英砂為原料，采用火焰法制備無機(jī)質(zhì)球形顆粒，產(chǎn)能每小時可達(dá)到百公斤級以上，產(chǎn)品球化率可達(dá)95%以上，非晶態(tài)率可達(dá)97%以上，產(chǎn)品純度較高，已開始在較高端的EMC中應(yīng)用，前景樂觀。
3 我國球形石英粉發(fā)展思考及建議
從當(dāng)前發(fā)展趨勢來看，國內(nèi)球形硅微粉的發(fā)展勢頭良好。然而，每年幾萬噸的市場需求及高額利潤讓相關(guān)企業(yè)看到了該技術(shù)的巨大發(fā)展?jié)摿?，各個生產(chǎn)廠家都想在技術(shù)上、成本上率先取得突破，為了提高競爭優(yōu)勢，都設(shè)置了技術(shù)壁壘，各自為陣，不愿意把已經(jīng)掌握的技術(shù)信息資源共享，沒能形成產(chǎn)學(xué)研一體化，不利于技術(shù)創(chuàng)新和產(chǎn)品升級。為適應(yīng)超大規(guī)模集成電路對封裝材料的要求，結(jié)合我國目前生產(chǎn)技術(shù)水平及產(chǎn)品質(zhì)量，根據(jù)國際發(fā)展趨勢，我國應(yīng)加大對球形石英粉的開發(fā)力度，引導(dǎo)向高純度、超細(xì)化、高分散性、高均勻性以及高球形化方向發(fā)展。
（1）高純度
高純度是電子產(chǎn)品對材料最基本的要求，在超大規(guī)模集成電路中要求更加嚴(yán)格，除了常規(guī)雜質(zhì)元素含量要求低外，還要求放射性元素含量盡量低或沒有。目前，美國生產(chǎn)的用于超大規(guī)模集成電路封裝料的球形石英粉SiO2含量達(dá)99.98%以上，雜質(zhì)含量非常低，其中Fe?Al?Ca?Mg等金屬氧化物含量總和小于130×10-6，放射性元素含量在0.5×10-6以內(nèi)；日本生產(chǎn)的球形硅微粉SiO2含量達(dá)99.9%，F(xiàn)e2O3含量可達(dá)8×10-6，水淬取液中Na+?K+?Ca2+?Cl-等離子含量分別可達(dá)5×10-6以下，放射性U含量達(dá)0.1×10-9以下。而國內(nèi)生產(chǎn)的球形石英粉SiO2含量一般只能達(dá)99.8%，且無放射性元素Ｕ指標(biāo)，產(chǎn)品純度無法與進(jìn)口產(chǎn)品相提并論。
（2）超細(xì)化及高均勻性
國外用于超大規(guī)模集成電路封裝料的球形石英粉粒度細(xì)、分布范圍窄、均勻性好，美國一般為1—3μm，日本平均粒徑一般為3—8μm，最大粒徑小于24μm，而國產(chǎn)球形石英粉粒度較粗?分布范圍較寬?均勻性較差，平均粒徑一般為10—30μm；少量收塵產(chǎn)品平均粒徑可達(dá)到3—5μm，但從粒度分布上看，最大顆?？蛇_(dá)75μm以上，最小顆?？蛇_(dá)１μｍ以下。
（3）高球化率及高分散性
高球化率是保證填充料高流動性、高分散性的前提，球化率高、球形度好才能保證產(chǎn)品的流動性和分散性能好，在環(huán)氧塑封料中就能得到充分的分散并能保證最佳填充效果。國外產(chǎn)品球化率一般都能達(dá)到98%以上，而國產(chǎn)料球化率一般只能達(dá)到90%左右，少數(shù)可達(dá)到95%。
4 結(jié)語
球形石英粉是以天然石英石為原料，經(jīng)粉碎－高溫熔融處理，由角形結(jié)晶態(tài)變?yōu)榍蛐畏蔷B(tài)的一種粉體材料，主要應(yīng)用于集成電路塑封材料領(lǐng)域，同時也可用于其他領(lǐng)域。球形石英粉的制備方法主要有等離子體融熔法、高溫熔融噴射法和氣體燃燒火焰法，其中氣體火焰燃燒法最容易控制，最容易產(chǎn)業(yè)化，目前國內(nèi)量產(chǎn)一般采用此法。球形石英粉的發(fā)展趨勢是高純、超細(xì)、窄分布、高球化率、高分散性。目前國產(chǎn)球形石英粉無論是生產(chǎn)規(guī)模還是產(chǎn)品質(zhì)量，與國外相比，差距都較大，有待于技術(shù)升級和產(chǎn)品創(chuàng)新。
作者：胡修權(quán)，賀愛平，周毅，陳梁，孫猛（中南冶金地質(zhì)研究所，宜昌443003）
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