電石渣是電石與水反應(yīng)放出乙炔氣體后的殘渣,其顏色呈灰色，結(jié)構(gòu)疏松。目前大多企業(yè)對電石渣的處置均采用露天堆置，導(dǎo)致土地嚴重堿化，空氣污染，水源污染，同時含占用大量的土地資源，與目前提倡的環(huán)境友好型企業(yè)的要求格格不入。因而對電石渣的資源化利用就顯得尤為重要。隨著目前各行各業(yè)對作為工業(yè)上應(yīng)用非常廠泛的一種填充劑輕質(zhì)碳酸鈣的需求量日益增加，而輕質(zhì)碳酸鈣又具有生產(chǎn)附加值高、用途廣、性能優(yōu)等特點。
輕質(zhì)碳酸鈣在各行各業(yè)都有有著非常巨大的開發(fā)潛能和廣闊的應(yīng)用前景。所以利用電石渣為原料經(jīng)過一定工藝加工以后，可以生產(chǎn)附加值比較高的輕質(zhì)碳酸鈣。
本研究以碳酸鈉為碳源，聚乙二醇為保護劑，利用碳化法制備了面心立方結(jié)構(gòu)的納米輕質(zhì)碳酸鈣，并通過IR、粒徑分布、XRD、SEM等手段進行了表征。
1 實驗部分
1.1 原料及儀器
原料：聚乙二醇（分析純，上?；瘜W(xué)試劑廠）；碳酸鈉（分析純，天津市化學(xué)試劑三廠）；電石渣。儀器：德國布魯克AXS 有限公司D8 Adwance型X 射線衍射儀；日本日立公司S-3400N型掃描電子顯微鏡；美國Nicolet公司Nexus 670傅里葉變換紅外光譜儀。
1.2 輕質(zhì)碳酸鈣制備
利用電石渣制備輕質(zhì)碳酸鈣的主要步驟可分為以下幾個步驟：電石渣的溶解制取氫氧化鈣溶液，確定氫氧化鈣的濃度，碳化，離心過濾，干燥。
(1)制取氫氧化鈣溶液
稱取電石渣 2.5kg，均勻地分成十份。依次將每一份電石渣攪拌溶解，每次溶解時加入1200mL的蒸餾水，半小時將其抽濾，回收濾液將其裝入瓶中。
(2)確定氫氧化鈣的濃度
配制0.5mol/L 的鹽酸用于滴定氫氧化鈣溶液，用甲基橙溶液作指示劑。取待測液25.00mL，加入2～3滴的指示劑滴定。計算出氫氧化鈣的濃度為0.021mol/L。
(3)碳化
取氫氧化鈣溶液1000mL，根據(jù)已知溶液中的Ca2+的量，加入相應(yīng)的表面活性劑的量，并攪拌120分鐘，使Ca2+的與表面活性劑充分結(jié)合。向溶液中滴入0.02mol/L的Na2CO3溶液邊攪拌邊通入。直至溶液pH值為7時停止。
(4)離心過濾
用離心機過濾碳化后的溶液，轉(zhuǎn)速控制在3000r/min。
(5)干燥
將離心后的產(chǎn)品放在干燥箱中干燥，干燥溫度為100℃。
1.3 測試與表征
X射線衍射測試用德國布魯克AXS有限公司生產(chǎn)的D8 Adwance 型X 射線衍射儀，用以分析合成出的輕質(zhì)碳酸鈣的物相，電壓為40 kV，電流為20 mA。掃描電鏡測試用日本日立公司的S-3400N型掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌，電壓為15kV～20 kV。紅外光譜測試用美國Nicolet 公司Nexus 670傅里葉變換紅外光譜儀上測定，波數(shù)范圍為：50cm-1～120 000cm-1，信噪比33400∶1，分辨率0.1cm-1，線性度0.07 %，檢測目的為定性分析，測定條件為KBr壓片法。
2 結(jié)果與討論
2.1 FT-IR 表征
圖1、圖2 分別為聚乙二醇的單體與氫氧化鈣的濃度比為1:1 和2:1 時的紅外吸收光譜圖。
而在 1500cm-1附近（C-O伸縮振動）的寬吸收以及875cm-1 處（面內(nèi)變形振動）、710cm-1（面外變形振動）的尖銳吸收可證明是碳酸鈣組分。
2.2 XRD 表征
從圖 3 可以發(fā)現(xiàn)，在2θ角為23.18o、29.52°、36.08°、39.48°、43.2°、47.64°、48.6°和57.34°處出現(xiàn)了衍射峰，這些衍射峰與立方面心結(jié)構(gòu)納米碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，說明制備的產(chǎn)品為立方面心結(jié)構(gòu)納米碳酸鈣。
從圖4 可以發(fā)現(xiàn)，在2θ角為23.2°、29.58°、36.1°、39.6°、43.24°、47.68°、48.6°和57.46°處出現(xiàn)了衍射峰，這些衍射峰與立方面心結(jié)構(gòu)納米碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，說明制備的產(chǎn)品為立方面心結(jié)構(gòu)納米碳酸鈣。
2.3 SEM 表征
通過圖5可以看出，產(chǎn)品的粒度分布相對均勻，有晶體團聚堆砌狀呈現(xiàn)，是一種以立方面心結(jié)構(gòu)為主晶型的碳酸鈣。
通過圖6可以看出，產(chǎn)品的粒度分布更不均勻，晶體分散性更差，晶體抱團現(xiàn)象更加明顯，但仍是一種以立方面心結(jié)構(gòu)為主晶型的碳酸鈣。
3 結(jié)論
（1）以碳酸鈉為碳源，利用碳化法成功制備了一種面心立方結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)碳酸鈣，制備過程中使用聚乙二醇為分散劑。
（2）當(dāng)聚乙二醇的單體與氫氧化鈣的濃度比為1:1 時，碳酸鈣的分散度比2:1 時的分散效果好。
作者：郭俊文，王俊中，孫煒巖（內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010051）
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