（中國(guó)粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）水性分散體系是指將不溶于水的固體顆粒以較小的粒徑均勻分散于水中所形成的能夠穩(wěn)定懸浮的多相分散體系。水性分散體系被廣泛應(yīng)用于涂料、油漆、油墨、農(nóng)藥制劑等領(lǐng)域，水性體系分散技術(shù)是制備功能懸浮型產(chǎn)品的關(guān)鍵。水性分散體系的穩(wěn)定性是其最重要的質(zhì)量指標(biāo)，穩(wěn)定性差常表現(xiàn)為體系分散不均勻、沉降快、懸浮性差等。影響體系穩(wěn)定性的因素很多，如表面活性劑的使用、水溶性高分子的使用、體系電解質(zhì)情況、微生物環(huán)境等。其中，固體顆粒的粒徑及粒徑分布是影響懸浮體系穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素之一。
要獲得長(zhǎng)期穩(wěn)定的懸浮體系，從生產(chǎn)的角度首要解決的問(wèn)題就是如何高效實(shí)現(xiàn)固體顆粒的超微粉碎研磨。砂磨機(jī)是目前最為常見(jiàn)的一種濕法超微粉碎研磨設(shè)備，具有研磨效果好、效率高、能耗低等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于水性分散體系的制備。不同類型的砂磨機(jī)，其研磨特征存在很大的差異。如何合理使用砂磨機(jī)，高效、高質(zhì)量實(shí)現(xiàn)物料的超微粉碎是目前該領(lǐng)域普遍關(guān)心的問(wèn)題之一。
1 材料與方法
1．1 藥劑和設(shè)備
卡博特炭黑CSX865，分散劑M101，分散劑AEC，分散劑5029，丙二醇，美國(guó)陶氏化學(xué);二甘醇，聚乙二醇200，三乙醇胺。
ZWS-5 臥式砂磨機(jī)，M5 型納米砂磨機(jī)， LS-5型籃式砂磨機(jī)， TopSizer 激光粒度儀(量程0. 2 μm ~ 2000 μm)，。
1．2 研磨條件
1) 研磨介質(zhì)
研磨介質(zhì)均使用純氧化鋯珠(圣戈班西普磨介有限公司)。鋯珠規(guī)格為籃式砂磨機(jī)1.8 mm ~2. 0 mm，臥式砂磨機(jī)0. 6 mm ~0. 8 mm;納米砂磨機(jī)0. 3 mm?
2) 研磨腔填充率
研磨腔填充率均為75%。
1. 3 研磨方式
1. 3. 1 循環(huán)研磨
循環(huán)研磨是指物料在容器和砂磨機(jī)之間形成循環(huán)流動(dòng)的研磨方式?循環(huán)研磨時(shí)物料要處于持續(xù)的攪拌狀態(tài)?
1. 3. 2 道次研磨
道次研磨是指保證所有物料多次單向流經(jīng)砂磨機(jī)的研磨方式?道次研磨可保證所有物料都經(jīng)過(guò)相同條件的研磨?
2 結(jié)果與分析
2. 1 粒度分布曲線
激光粒度儀是一種基于米氏散射理論的分散體粒度分布測(cè)量?jī)x器。測(cè)量時(shí)，按照儀器要求將待測(cè)樣品配制成規(guī)定的進(jìn)樣濃度進(jìn)樣測(cè)量，測(cè)量次數(shù)設(shè)定為5，所測(cè)得的粒度分布曲線為5 次測(cè)量結(jié)果的平均值。激光粒度儀所測(cè)量實(shí)驗(yàn)樣本的粒度分布曲線如圖1 所示，其中，曲線2 即為累積分布曲線。
 2. 2 不同類型砂磨機(jī)的研磨時(shí)間-粒度分布曲線
使用不同砂磨機(jī),以一定的輸出功率對(duì)相同進(jìn)料條件的物料(研磨量50 kg)進(jìn)行循環(huán)研磨，繪制研磨時(shí)間-粒徑分布曲線(D90-T 曲線)，結(jié)果見(jiàn)圖2?
從圖2 可以看出，不同砂磨機(jī)的研磨細(xì)度極限不同?在實(shí)驗(yàn)條件下，納米研磨機(jī)的研磨粒度下限最小，其D90 可達(dá)0. 29 μm；其次為臥式砂磨機(jī)；研磨粒度下限最大的為籃式研磨機(jī)，最小D90 為10. 82 μm?研磨效率方面，在0 min~30 min，籃式研磨機(jī)的研磨效率高于臥式砂磨機(jī)和納米砂磨機(jī)的研磨效率?
砂磨機(jī)研磨介質(zhì)參數(shù)如研磨介質(zhì)的直徑、密度、球形度、光潔度等，對(duì)研磨效果有很大的影響，并以研磨介質(zhì)直徑對(duì)研磨效果影響最大。砂磨機(jī)中，物料是在研磨介質(zhì)間接觸中所產(chǎn)生的機(jī)械力作用下被粉碎的，而這一機(jī)械力只有在2 種研磨介質(zhì)接觸后形成一個(gè)區(qū)域才能產(chǎn)生，因此，只有在這一區(qū)域的包容下，物料才有可能被粉碎。就單位體積而言，小研磨介質(zhì)比大研磨介質(zhì)這一區(qū)域增大約1 /Ｒ2，即小研磨介質(zhì)直徑是大研磨介質(zhì)直徑的1 /4 時(shí)，接觸點(diǎn)增大約62 倍。因此，使用較細(xì)的研磨介質(zhì)所獲得的物料細(xì)度也就越細(xì)。同時(shí)，由于小介質(zhì)的研磨區(qū)域大小有限，粒徑較大的物料很難直接進(jìn)入，因此在研磨初始階段，會(huì)出現(xiàn)使用大介質(zhì)的籃式研磨機(jī)研磨效率要明顯高于使用小介質(zhì)的納米砂磨機(jī)研磨效率的現(xiàn)象。
2. 3 不同研磨方式的粒度分布特征
使用納米砂磨機(jī)分別對(duì)相同的物料以循環(huán)和道次的方式進(jìn)行研磨，比較不同研磨方式的粒度分布曲線和M 值曲線，結(jié)果見(jiàn)圖3。
 實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，道次研磨的研磨效率略高于循環(huán)研磨，同時(shí)所獲得的粒度分布也更窄。道次研磨可以保證所有物料都經(jīng)過(guò)充分研磨，并避免循環(huán)研磨可能出現(xiàn)的研磨死角問(wèn)題，它所獲得的粒徑分布較循環(huán)研磨也就更窄。但在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，道次研磨較循環(huán)研磨容易產(chǎn)生泡沫，進(jìn)而影響研磨效率和研磨效果，且研磨道次越多此效應(yīng)越明顯，因此，采用道次研磨方式時(shí)，道次數(shù)不宜太多。
2. 4 納米砂磨機(jī)的研磨效率曲線
水性分散體系的超微粉碎(D90 < 0. 5 μm)主要依賴納米砂磨機(jī)?使用納米砂磨機(jī)，以一定的輸出功率分別對(duì)相同進(jìn)料條件、不同進(jìn)樣量的物料進(jìn)行研磨，繪制研磨時(shí)間-粒徑分布曲線(D90-T 曲線)，考察直接使用納米砂磨機(jī)進(jìn)行不同批量超微粉碎的研磨特征曲線，結(jié)果見(jiàn)圖4。
 從圖4 可以看到,使用納米砂磨機(jī)研磨物料使其粒徑D90 達(dá)到0.3 μm 時(shí)，研磨量為50 kg，需耗時(shí)約1.5 h；而研磨量為250 kg，則需耗時(shí)約5 h?可見(jiàn)，隨著研磨量的增大，納米砂磨機(jī)的研磨效率在大幅下降?這是由于，為保證研磨效果,納米砂磨機(jī)需要在保證物料和介質(zhì)能夠徹底分離的前提下，盡可能提高研磨腔的能量輸出密度?基于此，納米砂磨機(jī)的研磨腔往往較普通砂磨機(jī)要小( 一般為1 L ~6 L)，較小的研磨腔限制了納米砂磨機(jī)的物料處理能力，隨著物料量的增加，其研磨效率必然會(huì)大幅下降?因此，在規(guī)?；a(chǎn)中，不適宜使用納米砂磨機(jī)直接對(duì)未經(jīng)處理的大批量物料進(jìn)行超微粉碎?
2. 5 多級(jí)組合研磨工藝
為實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)中水性分散體系的高效超微粉碎，本文提出了一種多級(jí)組合研磨工藝，將整個(gè)研磨工藝分為3 級(jí)，第1 級(jí)使用籃式砂磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)預(yù)研磨；第2 級(jí)使用臥式砂磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)粗研磨；第3 級(jí)使用納米研磨機(jī)進(jìn)行道次精研磨。以研磨250 kg 物料為例，其工藝流程見(jiàn)圖5。
該工藝將粉碎研磨過(guò)程分為3 級(jí)，充分發(fā)揮了籃式砂磨機(jī)、臥式砂磨機(jī)和納米砂磨機(jī)的技術(shù)特點(diǎn)，為不同的設(shè)備選擇了不同的物料進(jìn)料粒徑，在保證研磨效果的同時(shí)極大地提高了研磨效率。250 kg 實(shí)驗(yàn)物料的多級(jí)組合研磨工藝D90-T 曲線如圖6 所示。由圖6 可以看出，該研磨系統(tǒng)的研磨效率較圖4中的單級(jí)研磨工藝有很大的提升，并將原來(lái)的近5 h的研磨時(shí)間縮短至約2 h?？梢?jiàn)，多級(jí)組合研磨工藝適合規(guī)?；a(chǎn)中大批量物料的超微粉碎研磨。
3 結(jié)論
1) 不同砂磨機(jī)的研磨效果不同。在研磨細(xì)度方面，籃式砂磨機(jī)最粗，臥式砂磨機(jī)其次，納米砂磨機(jī)最細(xì)。初始階段的研磨效率方面，籃式砂磨機(jī)＞臥式砂磨機(jī)＞ 納米砂磨機(jī)。
2) 采用道次研磨方式的研磨效率要略高于循環(huán)研磨，同時(shí)所獲得的粒度分布也更窄。但由于易產(chǎn)生泡沫等原因，道次數(shù)不易太多。
3) 隨著研磨量的增大，納米砂磨機(jī)研磨效率會(huì)大幅下降。
4) 多級(jí)組合研磨工藝將粉碎研磨過(guò)程分為3級(jí)，在保證研磨效率的同時(shí)可以極大地提高研磨效率，很適合規(guī)?；⒋笈课锪系某⒎鬯檠心?。
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