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性能測(cè)試
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在你決定把礦樣送到檢測(cè)機(jī)構(gòu)之前,請(qǐng)先了解這些!
來源:中國粉體技術(shù)網(wǎng)    更新時(shí)間:2017-06-20 08:38:15    瀏覽次數(shù):
 
  礦石的物質(zhì)組成分析包括元素分析和礦物分析,查明礦石的物質(zhì)組成特點(diǎn),能夠確定可供選礦回收和綜合利用的有用元素或有用礦物的種類和數(shù)量,以及伴生有害組分的種類和數(shù)量,這是了解選別對(duì)象的一項(xiàng)重要的基礎(chǔ)性工作。
  
  一、元素分析
  元素分析的目的是為了研究礦石的化學(xué)組成,查明礦石中所含元素的種類、含量,分清哪些是主要元素?哪些是次要元素?哪些是有益元素?哪些是有害元素?常用的分析方法包括:光譜分析、化學(xué)分析和儀器分析。
  
  1、光譜分析
  光譜分析能迅速而全面地查明礦石中所含元素的種類及其大致含量范圍,不至于遺漏某些稀有、稀散和微量元素,因而選礦試驗(yàn)常用此法對(duì)原礦或產(chǎn)品的化學(xué)成分進(jìn)行普查,查明了含有哪些元素之后,再進(jìn)行定量的化學(xué)分析。這對(duì)于選冶過程考慮綜合回收及正確評(píng)價(jià)礦石質(zhì)量是非常重要的。

 
光譜分析

  光譜分析原理:礦石中的不同元素經(jīng)過熱輻射等能量的作用能夠發(fā)射不同波長的光譜線,通過攝譜儀記錄,然后與已知元素的譜線比較,即可得知礦石中含有哪些元素及其大致含量。
 
單波長雙光束分光光度計(jì)
單波長雙光束分光光度計(jì)
  
  光譜分析的特點(diǎn)是靈敏度高,測(cè)定迅速,所需用的試樣量少(幾毫克到幾十毫克),但其精確定量分析的操作比較復(fù)雜,一般只進(jìn)行定性和半定量分析。
  有些元素,如鹵素和S、Ra、Ac、Po等,光譜法不能測(cè)定;還有一些元素,如B、As、Hg、Sb、K、Na等,光譜操作較特殊,有時(shí)也不做光譜分析,而直接用化學(xué)方法分析。
  
  2、化學(xué)全分析和化學(xué)多元素分析
  化學(xué)分析能準(zhǔn)確地定量分析礦石中各種元素的含量,據(jù)此確定哪幾種元素在選礦工藝中必須考慮回收,哪幾種元素為有害雜質(zhì)需將其分離。因此,化學(xué)分析是了解選別對(duì)象的一項(xiàng)重要工作。
  化學(xué)全分析是為了了解礦石中所含全部成分的含量,凡經(jīng)過光譜分析查出的元素,除痕量外,其他所有元素都作為化學(xué)分析的項(xiàng)目,元素分析之總和應(yīng)該接近100%。
  化學(xué)多元素分析是對(duì)礦石中所含多個(gè)重要和較重要的元素的定量化學(xué)分析,不僅包括有益和有害元素,還包括造渣元素。如單一鐵礦石可分析全鐵、可溶鐵、氧化亞鐵、S、,P、Mn、SiO2、Al2O3、CaO、MgO等。
  化學(xué)全分析要花費(fèi)大量的人力和物力,通常僅對(duì)新礦床和對(duì)礦石性質(zhì)很不了解時(shí),才需要對(duì)其原礦進(jìn)行一次化學(xué)全分析。對(duì)于單元試驗(yàn)的產(chǎn)品,只對(duì)主要元素進(jìn)行化學(xué)分析。根據(jù)需要,試驗(yàn)最終產(chǎn)品(主要指精礦和需要進(jìn)一步研究的中礦和尾礦)一般要做多元素分析。
 
  3儀器分析
  對(duì)于礦石中元素賦存狀態(tài)比較簡單的情況,一般采用光譜分析、化學(xué)分析、物相分析、偏光顯微鏡、反光顯微鏡等常用方法即可;對(duì)于礦石中元素的賦存狀態(tài)比較復(fù)雜或微粒微量礦物成分的分析,需要借助某些儀器分析技術(shù)進(jìn)行深入研究。
  常用的礦物化學(xué)成分儀器分析技術(shù)包括:電子探針X射線顯微分析、離子探針顯微分析和激光顯微光譜分析等。
 
  (1電子探針X射線顯微分析
  電子探針X射線顯微分析是近二十年來發(fā)展極為迅速的微粒、微量成分測(cè)試技術(shù)之一。
  
能譜儀結(jié)構(gòu)示意圖
能譜儀結(jié)構(gòu)示意圖
  
  其原理是利用高速電子束轟擊欲測(cè)的試樣表面,一部分電子從樣品表面散射,從散射狀況可以了解樣品的表面結(jié)構(gòu)及元素的分布狀態(tài);其余一部分電子則進(jìn)入樣品中,激發(fā)出樣品中所含元素的特征X射線,從而測(cè)定樣品中所含元素及其含量。
  電子探針X射線顯微分析能分析直徑為1μm的微粒成分。若進(jìn)行掃描觀察,可以直接顯示出樣品表面1μm2至幾平方毫米范圍內(nèi)元素的分布狀態(tài),可探測(cè)的元素已擴(kuò)展到從原子序數(shù)為4的鈹?shù)皆有驍?shù)為92的鈾。可從光片、薄片和砂光片直接測(cè)定礦物的化學(xué)組成,查明元素在礦物中的存在形式,礦物中固態(tài)顯微包裹體的成分,礦物環(huán)帶中成分的變化,類質(zhì)同象系列組分的演變等,同時(shí)又可免去單礦物的分離和碎樣等煩瑣過程。
  電子探針X射線顯微分析很大程度上是一種表面分析,因此表面性質(zhì)對(duì)分析結(jié)果影響很大,其對(duì)樣品的基本要求是:①所使用的光面須光滑、平坦、清潔;若系薄片,須去掉蓋玻片,并用酒精或丙酮將表面洗凈。②樣品須有良好的導(dǎo)電性。如果樣品是非導(dǎo)體,應(yīng)噴鍍一層碳或鋁的導(dǎo)電薄膜,以增加其導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。
  電子探針X射線顯微分析成效卓著的用途是通過對(duì)礦物化學(xué)成分的測(cè)定來幫助準(zhǔn)確地鑒定礦物。例如,鉑族元素礦物一般顆粒細(xì)微且在礦相顯微鏡下的特點(diǎn)大都是反射率高(一般在50%-70%之間),多呈白色或黃色,光學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)差別不大,用一般的測(cè)定光學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)的辦法來進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定較為困難。但利用電子探針X射線顯微分析將其化學(xué)成分測(cè)定后,就會(huì)很容易地把它們準(zhǔn)確地鑒定出來。目前世界上已發(fā)現(xiàn)的150多種鉑族元素礦物(包括未正式命名的),差不多有2/3是由電子探針X射線顯微分析測(cè)定其化學(xué)成分的。
  電子探針X射線顯微分析對(duì)研究查明礦石中元素的賦存狀態(tài)(單礦物、單礦物的細(xì)微包裹體、類質(zhì)同象混入物、吸附狀態(tài)等)有很大作用。如含Ag的方鉛礦用電子探針測(cè)定,若Ag在方鉛礦中呈均勻分布,說明Ag系以類質(zhì)同象混入物狀態(tài)存在;若Ag不均勻地作細(xì)小斑點(diǎn)狀集中分布,則表明Ag呈輝銀礦等銀礦物的細(xì)微包裹體狀態(tài)存在,從而有利于解決其綜合利用問題。
  
  2、離子探針顯微分析
  離子探針系離子顯微探針質(zhì)譜分析儀的簡稱。離子探針顯微分析的原理是利用高能量的離子束轟擊固體樣品表面,從樣品濺發(fā)出二次離子,然后用質(zhì)譜儀進(jìn)行分析測(cè)定。
  該方法不僅可以測(cè)定元素的種類和百分含量,還可以測(cè)出其同位素的種類和比值。與電子探針比較,這種分析儀系采用氧、氫、氫等的離子束代替電子束,用質(zhì)譜儀代替X射線能譜儀。此外,還配有光學(xué)顯微鏡,在樣品分析過程中可以用顯微鏡進(jìn)行觀察。
  離子探針由掃描型離子顯微鏡和雙聚焦質(zhì)譜儀組成。離子槍發(fā)射高速離子,經(jīng)聚焦形成離子束,離子束可調(diào)范圍在1-100μm間。雙聚焦質(zhì)譜儀對(duì)引進(jìn)的二次離子經(jīng)扇形電磁場按質(zhì)量/電荷比加以分離后,用二次離子檢測(cè)器進(jìn)行元素含量和同位素的分析。離子探針還能進(jìn)行微區(qū)元素分布的分析和進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)的觀察。
  離子探針的優(yōu)點(diǎn)是:①取放樣品方便;②分析樣品可以是不導(dǎo)電的;③能進(jìn)行深向分析;④能進(jìn)行包括輕元素的全周期表元素的分析;⑤能進(jìn)行同位素分析,以供做同位素年齡測(cè)定和礦物、礦床、巖石形成條件分析等同位素地質(zhì)的研究;⑥靈敏度高,絕對(duì)感量可達(dá)10-18-10-19g,靈敏度比電子探針高一萬倍,可分析更小量的樣品;⑦所得數(shù)據(jù)多;⑧分析時(shí)間短等。其缺點(diǎn)是:破壞樣品,且不能同時(shí)測(cè)量。
  
  3、激光顯微光譜分析
  激光顯微光譜分析是一種將激光技術(shù)用于礦物成分分析和礦物鑒定的新方法。激光顯微光譜分析儀通常采用紅寶石或釹玻璃作為激光發(fā)射材料。
  激光具有極好的單色性、空間相干性和高度的平行性,激光聚焦后能量密度極高,在焦點(diǎn)處可產(chǎn)生104K的高溫。
  該方法的基本原理是,將高度平行、單色極好的激光束在顯微鏡下聚焦于試樣的表面,產(chǎn)生5000℃-10000℃的高溫,使物質(zhì)立即汽化為等離子蒸氣;再經(jīng)過高壓電火花進(jìn)一步激發(fā)發(fā)光,由攝譜儀記錄于感光板上;然后,對(duì)感光板上譜線進(jìn)行分析,鑒定所激發(fā)物質(zhì)的成分(元素)。
  這種方法所需樣品的數(shù)量比一般光譜分析少很多(微克量級(jí)),并可以直接在各種樣品(如顆?;蚬馄┥线M(jìn)行顯微分析,用于測(cè)定礦石中元素的種類、含量(半定量測(cè)定元素可達(dá)50種),與顯微鏡分析相結(jié)合,還可以提供元素在礦石中的賦存情況,是鑒定微細(xì)礦物的一種較好手段。
  
  二、礦物分析
  元素分析只能查明礦石中所含元素的種類和含量,礦物分析則可進(jìn)一步查明礦石中各種元素以何種礦物存在,以及各種礦物的含量。其研究方法通常包括化學(xué)物相分析、光學(xué)顯微鏡分析和礦物組成的定量分析。
 
  1、化學(xué)物相分析
  化學(xué)物相分析的原理是:礦石中的各種礦物在不同溶劑中的溶解度和溶解速度不同,采用不同溶劑在不同條件下處理所分析的礦樣,即可使礦石中各種礦物分離,從而分別測(cè)出試樣中某種元素以何種礦物存在和含量多少。
  目前可對(duì)如下元素進(jìn)行化學(xué)物相分析:銅、鉛、鋅、錳、鐵、鎢、錫、銻、鈷、鎳、鈦、鋁、砷、汞、硅、硫、磷、鉬、鍺、銦、鈹、鈾、鎘等。
  與巖礦鑒定相比較,化學(xué)物相分析操作快,定量準(zhǔn)確,但不能將所有礦物一一區(qū)分,更重要的是無法測(cè)定這些礦物在礦石中的空間分布以及嵌布、嵌鑲關(guān)系,因而在礦石物質(zhì)組成研究工作中只是一個(gè)輔助的方法,不可能代替巖礦鑒定。
  由于礦石性質(zhì)復(fù)雜,有的元素化學(xué)物相分析方法還不夠成熟或處在繼續(xù)研究和發(fā)展中,因此,必須對(duì)化學(xué)物相分析、巖礦鑒定或其他分析方法所得資料綜合分析,才能得出正確的結(jié)論。
  例如某鐵礦石中礦物組成比較復(fù)雜,除含有磁鐵礦、赤鐵礦外,還含有菱鐵礦、褐鐵礦、硅酸鐵和硫化鐵,由于有些鐵礦物在各種溶劑中的溶解度相近,分離很不理想,菱鐵礦往往偏高,硅酸鐵有時(shí)偏低。在這種情況下,就必須對(duì)元素分析、化學(xué)物相分析、巖礦鑒定、磁性分析等資料綜合分析,才能最終判定鐵礦物的存在形態(tài),并據(jù)此擬定正確合理的試驗(yàn)方案。
  
  2、光學(xué)顯微鏡分析
  根據(jù)不同礦物在顯微鏡下的光學(xué)性質(zhì)的差異,可以借助光學(xué)顯微鏡直觀地觀察礦石中礦物的種類、相對(duì)含量、嵌布粒度大小和嵌鑲關(guān)系等。常用的光學(xué)顯微鏡有實(shí)體顯微鏡(雙目顯微鏡)、偏光顯微鏡和反光顯微鏡等。
  實(shí)體顯微鏡只有放大作用,是肉眼觀察的簡單延續(xù),用于放大物體形象,觀察物體的表面特征。觀察時(shí),先把礦石碎屑在玻璃板上攤成一個(gè)薄層,然后直接進(jìn)行觀察,并根據(jù)礦物的形態(tài)、顏色、光澤和解理等特征來鑒別礦物。這種顯微鏡的分辨能力較低,但觀察范圍大,能看到礦物的立體形象,可初步觀察礦物的種類、粒度和礦物顆粒間的相互關(guān)系,估測(cè)礦物的含量。
  偏光顯微鏡除具有放大作用外,還在顯微鏡上裝有兩個(gè)偏光零件——起偏鏡(下偏光鏡)和分析鏡(上偏光鏡),加上可以旋轉(zhuǎn)的載物臺(tái),就可以用來觀察礦物的偏光性質(zhì)。這種顯微鏡只能用來觀察透明礦物,用于偏光顯微鏡觀測(cè)的試樣為專門制備的礦石或巖石薄片,或者是粉狀物料經(jīng)過膠固處理后磨制的砂薄片。  

能譜儀結(jié)構(gòu)示意圖
黑云二長片麻巖(由黑云母(Bt)、微斜長石(Mc)、斜長石(Pl)和石英組成,具片狀粒狀變晶結(jié)構(gòu),片麻狀構(gòu)造)偏光顯微鏡照片
  
  反光顯微鏡的構(gòu)造和偏光顯微鏡一樣,都具有偏光零件,所不同的是在顯微鏡筒上裝有垂直照明器,這種顯微鏡適用于觀察不透明礦物,要求把礦石的觀察表面磨制成光潔的平面,即把礦石制成適用于顯微鏡觀察的光片。大部分有用礦物屬于不透明礦物,主要運(yùn)用這種顯微鏡進(jìn)行鑒定。鑒定表上沒有的礦物,或單憑顯微鏡還難于鑒定的礦物等,則要用其他一些特殊方法。
  
  3礦物組成的定量分析
  礦石中組成礦物的定量分析是工藝礦物學(xué)研究的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作,對(duì)選礦工藝流程的開發(fā)和選擇以及選礦生產(chǎn)流程的評(píng)價(jià)均具有重要意義。
  礦石中礦物定量測(cè)定的方法很多。從當(dāng)前各種方法的應(yīng)用情況來看,礦物定量的基本方法主要包括:分離礦物定量法、顯微鏡下定量法、特征元素化學(xué)分析定量法和儀器分析定量法。
 
 ?。?/strong>1分離礦物定量法
  分離礦物定量法是利用待測(cè)礦物與原料中其他礦物性質(zhì)的差異,將待測(cè)礦物從原料中分離出來而進(jìn)行定量的一種方法。
  該法主要適用于某些易于分選且嵌布粒度較粗大的礦物定量,對(duì)于嵌布粒度細(xì)小且難以分離的礦物則不適用,因?yàn)閷?duì)于微細(xì)嵌布的礦物,通常無法保證在很高的分離純度下使其全部從礦物原料中分離出來。該法定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠,但操作過程煩瑣、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力,使其應(yīng)用受到了一定的限制。
  進(jìn)行礦物分離的方法和設(shè)備很多,在分離礦物定量時(shí)多采用一些簡單、易行的分離方法和分離手段,如:重力分離、磁力分離和選擇性溶解等。
 
 ?。?/strong>2顯微鏡下定量法
  顯微鏡下定量法是從待測(cè)礦物原料中選取少量有代表性的樣品,加工制備成光片或薄片,在顯微鏡下通過測(cè)定不同礦物在光片或薄片上所占比例,達(dá)到礦物定量的目的。
  顯微鏡下礦物定量通常采用普通光學(xué)顯微鏡,其結(jié)構(gòu)簡單,操作方便,測(cè)定方法易于掌握,是目前國內(nèi)外普遍使用的一種礦物定量方法。
  該法的缺點(diǎn)是,限于放大倍數(shù)和分辨率,對(duì)微粒、微量礦物的定量尚很困難。
 
 ?。?/strong>3特征元素化學(xué)分析定量法
  特征元素化學(xué)分析定量法是近年來獲得迅速發(fā)展且日臻完善的一種礦物定量方法。該方法是利用礦物原料的化學(xué)成分與其組成礦物的化學(xué)成分的相關(guān)性,通過一定的數(shù)學(xué)運(yùn)算來進(jìn)行礦物定量的。
  特征元素化學(xué)分析定量法不像其他方法那樣受組成礦物的含量和嵌布粒度的影響,而僅取決于原料和組成礦物的化學(xué)成分,定量精確度高,對(duì)于其他方法難以解決的微粒、微量礦物的定量,該方法的優(yōu)越性尤其顯著。
  為了測(cè)定原料中所有礦物含量,必須具備以下基礎(chǔ)資料:①原料的化學(xué)全分析結(jié)果;②確定所有組成礦物的種類;③各組成礦物的化學(xué)成分分析結(jié)果。根據(jù)以上分析資料,即可通過列聯(lián)立方程等方法,求出各組成礦物的含量。
  因?yàn)樵系幕瘜W(xué)分析提供了某元素在原料中總的含量,而某元素在原料中的含量則是由該元素在各礦物中的含量和各種礦物在原料中的含量所決定的。
  因此,利用化學(xué)分析法進(jìn)行礦物定量,實(shí)際上是對(duì)化學(xué)分析過程的逆運(yùn)算。當(dāng)某一元素僅存在于礦石中的某一特定礦物中時(shí),可利用礦石的化驗(yàn)資料直接計(jì)算出該元素賦存礦物的質(zhì)量百分含量。
  例如,某礦石樣品中含Mo為0.16%,輝鉬礦(MoS2含Mo為59.94%)是礦石中唯一的含Mo礦物,則礦石中的輝鉬礦含量為:(0.16/59.94)×100%=0.2669%。
 
 ?。?/strong>4儀器分析定量法
  儀器分析定量法是近幾年定量工藝礦物學(xué)研究非常活躍的領(lǐng)域之一。目前,應(yīng)用較廣的儀器分析定量法主要包括:自動(dòng)圖像分析法和X射線衍射分析法兩大類。
  自動(dòng)圖像分析法利用光學(xué)顯微鏡生成的礦物圖像或者電子探針或掃描電鏡生成的礦物圖像,根據(jù)礦物在顯微鏡下的光學(xué)性質(zhì)的差異或礦物化學(xué)成分的差異來識(shí)別礦物,借助圖像處理軟件,實(shí)現(xiàn)了礦物識(shí)別、礦物測(cè)量和統(tǒng)計(jì)計(jì)算的自動(dòng)化,大大地提高了礦物定量的精度和效率。X射線衍射分析法是在定性物相分析的基礎(chǔ)上進(jìn)行的,其原理是混合原料中某種物相(礦物)的含量Q與其特征衍射峰的強(qiáng)度I成正比。
  進(jìn)行定量測(cè)定時(shí),一般是首先利用待測(cè)物相的純樣(純礦物)配置成一系列含量不同的定量樣品(標(biāo)樣),測(cè)定它們的衍射強(qiáng)度,作出Q-I工作曲線;然后在相同條件下測(cè)定待測(cè)樣品中該物相的衍射強(qiáng)度,利用工作曲線求出待測(cè)樣品中該物相的含量。需要指出,X射線衍射分析法定量結(jié)果的精度和檢測(cè)靈敏度尚較差,通常只能提供半定量分析結(jié)果,適用于定量精度要求不高的情況。
  X射線衍射分析還與礦物的結(jié)晶程度、礦物相的質(zhì)量吸收系數(shù)等因素有關(guān),無法分析隱晶質(zhì)礦物;而且檢測(cè)靈敏度較差,通常僅能檢測(cè)含量在2%-3%以上的礦物相,無法進(jìn)行微量礦物的定量。


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