硅藻土選礦目的是除去石英、長石類碎屑礦物、黏土類礦物、氧化鐵類礦物及有機(jī)質(zhì)等雜質(zhì)，以富集硅藻并提高白度。目前常用硅藻土選礦方法主要有以下幾種：擦洗法、焙燒法、酸浸法、離心沉降法、磁選法、綜合提純法
1、實驗部分
?。?）硅藻土原料來自于內(nèi)蒙古化德，其分析結(jié)果見表1。
表1 內(nèi)蒙古德化硅藻土分析結(jié)果
| 白度/% |
SiO2 |
A12O3 |
Fe2O3 |
MgO |
| 64.5 |
78.57 |
8.23 |
3.18 |
0.92 |
| CaO |
Na2O |
K2O |
H2O |
燒失量 |
| 0.89 |
0.50 |
1.02 |
3.95 |
4.5 |
?。?）實驗方法：取硅藻土樣品200g，加水調(diào)漿并調(diào)節(jié)礦漿pH值，擦洗一定時間，加入一定量分散劑，繼續(xù)擦洗。擦洗結(jié)束后，過篩，加入一定量篩上水，離心，取底流，干燥。
取20g離心干燥后樣品于500mL三口燒瓶，加入適量具有一定濃度的稀硫酸，放入恒溫水浴鍋中升溫至指定溫度后酸浸反應(yīng)一定時間。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥。最后對酸浸后的硅藻精土進(jìn)行化學(xué)元素分析和白度測定。
2、擦洗-離心工藝對硅藻土選礦效果的影響
（1）擦洗時間
固定條件為擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，pH值為10，分散劑用量0.5%，離心時間5min，離心轉(zhuǎn)速2000r/min。探討擦洗時間對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖1。
圖1 擦洗時間對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖1可看出，隨擦洗時間增加，硅藻土白度也隨之增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。在擦洗時間為40min時，硅藻土白度為71.6%，之后隨著擦洗時間的增加，白度增加趨于平緩。因此，確定擦洗時間為40min。
?。?）擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)
固定條件為擦洗時間40min，pH值為10，分散劑用量0.5%，離心時間5min，離心轉(zhuǎn)速2000r/min。探討擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖2。
圖2 擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖2可看出，隨擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，硅藻土白度也逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。在擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時，硅藻土白度為71.6%，之后隨著擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，白度降低。因而，確定擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
（3）分散劑用量
固定條件為擦洗時間40min，pH值為10，擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，離心時間5min，離心轉(zhuǎn)速2000r/min。探討分散劑用量對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖3。
圖3 分散劑用量對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖3可看出，隨分散劑用量增加，硅藻土白度也逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。在分散劑用量為0.5%時，硅藻土白度為71.6%，之后隨著分散劑用量的增加，白度增加趨于平緩。因此，確定分散劑用量為0.5%。
?。?）pH值
固定條件為擦洗時間40min，擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，分散劑用量0.5%，離心時間5min，離心轉(zhuǎn)速2000r/min。探討pH值對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖4。
圖4 擦洗pH值對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖4可看出，隨pH值增加，硅藻土白度也逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。在pH值為10時，硅藻土白度為71.6%，之后隨著pH值的增加，白度增加趨于平緩。因此，確定擦洗pH值為10。
?。?）離心時間
固定條件為擦洗時間40min，擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，分散劑用量0.5%，擦洗pH值為10，離心轉(zhuǎn)速2000r/min。探討離心時間對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖5。
圖5 離心時間對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖5可看出，隨離心時間增加，硅藻土白度也逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。在離心時間為5min時，硅藻土白度為71.6%，之后隨著離心時間的增加，白度降低。因此，確定擦洗離心時間為5min。
?。?）離心轉(zhuǎn)速
固定條件為擦洗時間40min，擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，擦洗pH值為10，離心時間5min，探討離心轉(zhuǎn)速對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖6。
圖6 離心轉(zhuǎn)速對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖6可看出，隨離心轉(zhuǎn)速增加，硅藻土白度也逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。在離心轉(zhuǎn)速為2000r/min時，硅藻土白度為71.6%，之后隨著離心轉(zhuǎn)速的增加，白度降低。因此，確定擦洗離心轉(zhuǎn)速為2000r/min。
3、酸浸工藝
?。?）硫酸濃度
固定條件為酸浸溫度98℃，酸浸時間為4h，液固比為3:1（mL/g）。探討硫酸濃度對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖7。
圖7 酸浸濃度對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖7可見，隨硫酸濃度升高，硅藻土白度也隨之逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。當(dāng)硫酸濃度為5ml/L時，硅藻土白度為82.4%，之后隨著硫酸濃度的升高，白度增加趨于平緩。因此，確定硫酸濃度為5ml/L。
（2）酸浸時間
固定條件為酸浸溫度98℃，硫酸濃度為5ml/L，液固比為3:1（mL/g），探討酸浸時間對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖8。
圖8 酸浸時間對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖8可看出，隨酸浸時間增加，硅藻土白度也逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。當(dāng)酸浸時間為4h時，硅藻土白度為82.4%，之后隨著酸浸時間的增加，白度增加趨于平緩。因此，確定酸浸時間為4h。
（3）酸浸液固比
固定條件為酸浸溫度98℃，硫酸濃度5ml/L，酸浸時間4h，探討液固比對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖9。
圖9 酸浸液固比對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖9可看出，隨液固比增加，硅藻土白度也逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。當(dāng)液固比為2.5:1（mL/g），硅藻土白度為82.4%，之后隨著液固比的增加，白度增加趨于平緩。因此，確定液固比為2.5:1（mL/g）。
?。?）酸浸溫度
固定條件為硫酸濃度為5ml/L，酸浸時間為4h，液固比為3:1（mL/g），探討酸浸溫度對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規(guī)律，結(jié)果見圖10。
圖10 酸浸溫度對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖10可看出，隨酸浸溫度升高，硅藻土白度也逐漸增加，同時氧化鐵含量逐漸減少。當(dāng)酸浸溫度為98℃，硅藻土白度為82.4%，因此，確定酸浸溫度為98℃。
綜上所述，化德硅藻土優(yōu)化選礦工藝條件為：擦洗時間40min，擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，擦洗分散劑用量0.5%，擦洗pH值10，離心時間5min，離心轉(zhuǎn)速2000r/min，酸浸溫度98℃，酸浸時間4h，硫酸濃度5ml/L，液固比2.5:1（mL/g）。
4、硅藻精土表征結(jié)果
?。?）化學(xué)成分與物相
對前述優(yōu)化工藝條件下選礦得到的硅藻土精土進(jìn)行化學(xué)成分分析和白度測定，得到SiO2含量為92.83%，F(xiàn)e2O3含量為0.48%，A12O3含量為3.28%，白度為82.4%。硅藻精土的SiO2含量得到大幅度提升，F(xiàn)e2O也被有效去除，白度達(dá)到80%以上，通過上述選礦工藝得到優(yōu)質(zhì)硅藻土。較優(yōu)條件下處理得到的硅藻精土的X射線衍射圖，見圖11。
圖11 硅藻精土的X射線衍射圖
由圖11可看出，硅藻原土中含有水云母、高嶺土等黏土礦物及石英、長石等碎屑礦物。經(jīng)過擦洗-酸浸聯(lián)合選礦后，黏土礦物被有效去除，石英和長石含量也明顯減少。
（2）微觀形貌
分別選取化德原礦和精礦進(jìn)行SEM分析，結(jié)果見圖12。
由圖12可知，硅藻土原礦中硅藻顆粒以圓盤藻為主，部分顆粒孔隙被碎屑雜質(zhì)堵塞，硅藻表面孔隙結(jié)構(gòu)模糊，碎屑礦物與黏土等雜質(zhì)含量高；與原礦相比，精土表面碎屑基本被去除，孔道得到了有效疏通。硅藻精土雜質(zhì)含量減少，孔結(jié)構(gòu)特性有效提升。
（3）能譜分析
分別選取硅藻土原礦和精礦中完整硅藻進(jìn)行EDS能譜分析，以面掃描的方式對硅藻表面元素（Si、Al、Fe）分布進(jìn)行定量分析，結(jié)果見圖13。
硅藻化學(xué)成分以SiO2為主，構(gòu)成元素以Si、O為主；硅藻顆粒表面的雜質(zhì)主要是黏土礦物，代表元素為A1元素，A1元素分布廣泛，硅藻顆粒表面及周邊均存在；其次硅藻表面還有一些鐵屑礦物，代表元素為Fe元素，F(xiàn)e雜質(zhì)分布均勻，殼體及周圍均含F(xiàn)e物質(zhì)。經(jīng)過選礦后精土的硅藻表面已檢測不到Fe元素，Al元素也基本被去除，同時Si含量得到大幅度提升。
5、結(jié)論
?。?）硅藻土物理-化學(xué)聯(lián)合選礦優(yōu)化工藝條件為：擦洗時間40min，擦洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，擦洗分散劑用量0.5%，擦洗pH值為10，離心時間5min，離心轉(zhuǎn)速2000r/min；酸浸溫度98℃，酸浸時間4h，硫酸濃度5ml/L，液固比2.5:1（mL/g）。
（2）通過選礦提純，硅藻土白度從64.5%提高到82.4%，二氧化硅含量78.57%提高到92.83%。
?。?）擦洗離心和酸浸處理工藝可以有效去除黏土類礦物和石英、長石等雜質(zhì)，顯著提高硅藻含量。
資料整理自化德硅藻土選礦工藝研究。
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