球形硅微粉憑借其優(yōu)異的流動性和低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用于集成電路封裝中，隨著大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路封裝技術(shù)的發(fā)展，為了避免半導(dǎo)體器件中產(chǎn)生軟誤差，獲得放射性元素尤其是鈾（U）含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）小于1×10-9的高純低放射性球形硅微粉成為近年來研究的熱點。
本文報道了一種降低硅微粉中鈾（U）含量的方法，首先將超細(xì)硅微粉中的鈾（U6+）元素分散在酸性漿料中，然后使用SiO2氣凝膠和蜂窩陶瓷復(fù)合介孔吸附裝置對其進(jìn)行吸附完成材料精選與提純，使超細(xì)硅微粉中鈾（U）元素總含量降低至1×10-9以下，并通過火焰熔融法和無污染后加工技術(shù)最終獲得高純低放射性球形硅微粉。介孔吸附裝置在吸附完成后可以方便快速地從漿料中分離，能夠?qū)崿F(xiàn)循環(huán)使用和規(guī)?；糯?；且獲得的樣品具有高球形度和粒度分布可控等特點，同時流動性等應(yīng)用性能表現(xiàn)良好。
1、硅微粉精選和提純
第一步，對含鈾（U）的硅微粉進(jìn)行預(yù)處理：采用無污染粉碎、分級和篩分技術(shù)對普通硅微粉進(jìn)行超細(xì)粉碎和精選，使原本在顆粒內(nèi)部的鈾（U）元素暴露于表面獲得超細(xì)硅微粉。該過程首先將超細(xì)硅微粉與去離子水以質(zhì)量比為2:1混合攪拌制成漿料。然后使用酸性試劑調(diào)節(jié)漿料的pH≤4.5，使粉體顆粒表面六價鈾（U6+）元素充分分散在漿料中。
第二步，制備介孔吸附裝置：將塊狀SiO2基氣凝膠（比表面積為400～600m2/g）均勻地粘附于蜂窩陶瓷的孔道壁上，在60℃烘箱中烘干4h使膠黏劑干燥，然后吹凈孔道中未完全粘附的氣凝膠，進(jìn)而獲得介孔吸附裝置。
第三步，吸附和提純：使用循環(huán)水泵抽取第一步獲得的粉漿使其通過第二步獲得的介孔吸附裝置，對粉漿中的鈾（U）元素進(jìn)行吸附分離，循環(huán)吸附2h。然后分離干燥漿料中的超細(xì)硅微粉并對其鈾元素含量進(jìn)行檢測。重復(fù)吸附提純過程2～3次（實驗室階段每次提純后介孔吸附裝置需要更換，不能重復(fù)使用）。
實驗中選擇鈾（U）含量為9.7×10-9的普通硅微粉進(jìn)行提純，若只用去離子水對超細(xì)硅微粉進(jìn)行提純，材料中鈾（U）元素含量僅從9.7×10-9降低至9.0×10-9；當(dāng)使用pH≤4.5的溶液對超細(xì)硅微粉進(jìn)行分散時，提純后硅微粉中鈾（U）元素含量可以降低至7.3×10-9。
但由于未能去除酸性漿料中分散的六價鈾元素，在沉降和干燥過程中鈾元素又重新吸附在硅微粉顆粒表面使提純的效果降低，因此需要增加吸附提純裝置以去除漿料中分散的鈾元素。在使用介孔吸附裝置后，分散在漿料中的六價鈾（U6+）元素可以被SiO2基氣凝膠有效吸附并隨著吸附次數(shù)的增加而逐次降低，在經(jīng)過3次提純分離實驗后，鈾（U）元素含量可降低至6×10-10。這說明在材料純度不能滿足直接生產(chǎn)高純低放射性球形硅微粉要求時，利用精選提純技術(shù)也可以降低鈾元素含量。實驗結(jié)果也表明：硅微粉中的鈾可以通過酸洗手段有效地被分離出來，且分離后的鈾能夠被介孔吸附材料高效吸附，基于這種工藝技術(shù)，可進(jìn)行后續(xù)批量生產(chǎn)。
2、球形化及粒度分布設(shè)計
首先，對超細(xì)硅微粉在后道工序中所有可能接觸的零部件表面增加氧化鋯陶瓷防護(hù)，確保后道工序中不會引入鈾（U）元素造成二次污染，然后將超細(xì)硅微粉投入球化爐中，通過對溫度場（1800～2200℃）、氣流場（以氧氣作為載氣及助燃劑，天然氣為燃?xì)猓細(xì)馀c助燃劑流量的比值為1.05）和物料流（50～500kg/h）的控制進(jìn)行球形化處理，在一定氣壓下使超細(xì)硅微粉在溫度場內(nèi)停留0.1～3s。將球形化后的產(chǎn)品進(jìn)行粒度分級與復(fù)配，根據(jù)不同的封裝要求設(shè)計相應(yīng)的粒度分布。
該生產(chǎn)工藝一定程度上降低了生產(chǎn)高純低放射性球形硅微粉對高純原料的過分依賴。在產(chǎn)品技術(shù)水平上，所制備的高純球形硅微粉應(yīng)用性能與日本同類產(chǎn)品相當(dāng)甚至更優(yōu)秀，滿足了大規(guī)模集成電路封裝對高純低放射性球形硅微粉填料的要求。
資料來源：《李曉冬,曹家凱,姜兵,等.高純低放射性球形硅微粉的制備與性能[J].微納電子技術(shù),2020,57(10):835-840》，由【粉體技術(shù)網(wǎng)】編輯整理，轉(zhuǎn)載請注明出處！
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