偶聯(lián)劑是絹云母表面改性中最常用的改性劑。偶聯(lián)劑具有兩種不同化學(xué)性質(zhì)的官能團(tuán),其中一種官能團(tuán)可與絹云母表面基團(tuán)形成化學(xué)鍵合,另一種官能團(tuán)可與有機(jī)基體形成化學(xué)鍵合或物理纏繞,從而改善絹云母在有機(jī)基體中的相容性和分散性。
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)屬于有機(jī)官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑,外觀為無(wú)色或微黃透明液體,易溶于乙醇、丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,水解產(chǎn)生甲醇,沸點(diǎn)255℃,閃點(diǎn)88℃,密度1.043~1.053g/cm3。KH570常被用作絹云母、白炭黑、高嶺土和凹凸棒石等無(wú)機(jī)填料的表面改性劑,可以增加無(wú)機(jī)填料表面疏水性,改善其在有機(jī)基體中的相容性和分散性。
Xiao等利用KH550、KH560、KH570等硅烷偶聯(lián)劑改性絹云母,通過(guò)原位聚合法制備了聚酰亞胺/改性絹云母復(fù)合材料,探究了硅烷偶聯(lián)劑改性絹云母對(duì)聚酰亞胺復(fù)合材料形貌和性能的影響,結(jié)果表明KH570改性絹云母與聚酰亞胺基體之間相容性較好,聚酰亞胺/KH570改性絹云母復(fù)合材料具有較好的耐熱性能和力學(xué)性能。
王曉艷等利用KH550、KH560以及KH570等硅烷偶聯(lián)劑對(duì)絹云母進(jìn)行表面改性,結(jié)果表明KH550和KH570的改性效果較佳,KH560改性效果相對(duì)較差,KH550與KH570復(fù)合改性的改性效果最好。
張震等人采用濕法工藝制備硅烷偶聯(lián)劑KH570改性絹云母,并考察改性前后絹云母的濁度、活化指數(shù)、接觸角以及吸油值等性能的變化情況。
1、KH570改性絹云母的制備
將絹云母置于真空干燥箱中在80℃干燥2h;稱取一定質(zhì)量干燥好的絹云母,按照1:5的質(zhì)量比添加去離子水,超聲分散30min;KH570按1:10的質(zhì)量比與乙醇溶液混合后倒入三口燒瓶,在60℃下水解30min;將超聲分散后的絹云母和水解后的KH570在三口燒瓶中混合均勻,然后使用恒溫磁力攪拌器在設(shè)定時(shí)間和溫度下進(jìn)行濕法改性實(shí)驗(yàn);濕法改性結(jié)束后,將制備產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌抽濾,真空干燥至恒重,最終得到KH570改性絹云母。
2、硅烷偶聯(lián)劑KH570表面改性絹云母改性機(jī)理

如圖所示,KH570與少量水助劑發(fā)生水解反應(yīng),脫水縮合生成硅烷低聚物;硅烷低聚物與云母表面羥基反應(yīng),脫水縮合生成硅氧鍵。
3、試驗(yàn)結(jié)果
?。?)KH570改性絹云母的最佳工藝條件為:KH570用量1.5%、反應(yīng)溫度60℃和反應(yīng)時(shí)間2h,此時(shí)其濁度為587NTU,活化指數(shù)為80%,接觸角為50°,吸油值為46%。相比未改性絹云母,KH570改性絹云母的濁度提高了115%,活化指數(shù)提高了134%,接觸角提高了194%,吸油值提高了71%,疏水性和分散性提高。
?。?)FT-IR分析表明,KH570與絹云母表面羥基發(fā)生了偶聯(lián)反應(yīng),KH570引入絹云母表面得到KH570改性絹云母。
?。?)激光粒度分析和SEM分析表明,KH570改性絹云母的平均粒徑變小,團(tuán)聚現(xiàn)象減弱,分散更加均勻。
?。?)XRD分析表明,KH570改性絹云母并沒(méi)有改變絹云母原本的晶體結(jié)構(gòu),但使其結(jié)晶度得到降低。
?。?)TG分析表明,KH570改性絹云母的表面KH570含量約為5%,耐熱溫度約為680℃,具有較好的熱加工性能、熱穩(wěn)定性能和耐高溫性能。
資料來(lái)源:《張震,胡應(yīng)模,龐寶寶,等.硅烷偶聯(lián)劑KH570表面改性絹云母的制備與表征[J].化工新型材料,2022,50(S1):241-245+251》,由【粉體技術(shù)網(wǎng)】編輯整理,轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處!
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