一般硅微粉的加入會致使硅膠的強度降低，且添加量越大，強度降低越明顯。此外，由于硅微粉表面一般含有羥基，羥基會與硅膠配方中含氫硅油發(fā)生反應(yīng)，從而也會引起硅膠黏度隨存放時間延長而變大，同時也會影響到固化反應(yīng)程度，進而影響到產(chǎn)品的強度。上述原因致使硅微粉在硅膠中的應(yīng)用受限。
為了解決上述問題，從硅微粉改善角度來講，現(xiàn)有技術(shù)一般是通過對硅微粉進行表面處理來進行改善。硅微粉通過表面改性，其表面的羥基與硅烷偶聯(lián)劑水解的羥基發(fā)生反應(yīng)，同時改性劑表面的官能團可以參與反應(yīng)從而可以提高產(chǎn)品的強度。但是由于改性后的硅微粉會存在偶聯(lián)劑未反應(yīng)的羥基，而羥基的存在會影響到產(chǎn)品的強度。
近日，硅微粉龍頭聯(lián)瑞新材新獲得一項發(fā)明專利授權(quán)，專利名為“乙烯基硅膠用高強度表面改性硅微粉及其制備方法”，專利申請?zhí)枮镃N202211245322.3，授權(quán)日為2024年3月26日。
該發(fā)明提供了一種乙烯基硅膠用高強度表面改性硅微粉及其制備方法，技術(shù)方案如下：
?。?）將石英砂或硅微粉、去離子水按比例混合，進行濕法研磨后，通過沉降或壓濾，干燥、粉碎獲得D50＝1.0～20μm硅微粉原料；
?。?）將硅微粉原料投入高速混合機中，加入丙烯酸硅烷偶聯(lián)劑進行表面改性，改性溫度為100～160℃，得到表面改性的硅微粉半成品，所述的丙烯酸硅烷的化學(xué)式為（CH3O）3Si（CH2）nOCOCHCH2，n＝1～10；
（3）將表面改性的硅微粉半成品投入高速混合機中，加入硅氮烷進行二次改性，改性溫度為40～110℃，改性結(jié)束后干燥去除殘余的改性劑、氨氣和水，得到表面改性硅微粉，所述的硅氮烷選自六甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷中的一種或兩種。
該發(fā)明先使用濕法研磨得到一定粒度和羥基含量的硅微粉，該硅微粉的羥基能夠和足夠多的偶聯(lián)劑進行反應(yīng)，以便可以化學(xué)鍵合較多的硅烷偶聯(lián)劑；然后選用含有雙鍵且活性較強的丙烯酸硅烷偶聯(lián)劑，使其參與聚合反應(yīng)，改善產(chǎn)品強度；再選用硅氮烷對改性后的硅微粉進行二次改性，減少改性產(chǎn)品中殘留的改性劑的羥基，解決產(chǎn)品放置過程中黏度變大、產(chǎn)品強度變差的問題；最后對二次改性后的硅微粉進行干燥處理，去除殘留的改性劑、硅氮烷、氨氣及少量水，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。同時該方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低、適用于大批量生產(chǎn)。
該發(fā)明所得活性硅微粉改性劑包覆量大，羥基含量少，改性劑殘留少，穩(wěn)定性好，應(yīng)用于乙烯基硅膠中，隨著存放時間的延長，乙烯基硅膠的黏度穩(wěn)定，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，強度高，可用于導(dǎo)熱硅膠、導(dǎo)熱墊片、齒科印模材料等領(lǐng)域。
資料來源：國家知識產(chǎn)權(quán)局
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