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| 具有穩(wěn)定結(jié)構(gòu)柱撐水滑石的制備 |
| 來源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時間：2013-12-11 10:38:45 瀏覽次數(shù)： |
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（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/劉莉）水滑石類材料是層狀陰離子型黏土，具有以下幾個突出特點：
１.主體層板的化學(xué)組成可調(diào)變；
２.層間客體陰離子的種類和數(shù)量可調(diào)變；
３.插層組裝體的粒徑尺寸和分布可調(diào)控。
利用水滑石類化合物層間陰離子的可交換性，可將不同陰離子引入到水滑石層間得到柱撐水滑石材料。通常情況下，這類水滑石的層間陰離子與層板間的相互作用力主要是氫鍵和靜電等作用。柱撐過程的選擇性與層板組成元素、反應(yīng)介質(zhì)、柱撐有機陰離子的空間結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)相關(guān)。
近期大連理工大學(xué)本文首先采用共沉淀法、離子交換法、結(jié)構(gòu)重建法和返混沉淀法等方法制備出十二烷基硫酸鈉柱撐鎂鋁水滑石，實驗結(jié)果表明，共沉淀法和離子交換法制備出的柱撐水滑石，其晶型結(jié)構(gòu)要優(yōu)于其它兩種方法，且十二烷基硫酸根陰離子以單層垂直方式存在于水滑石層間。
其次以該柱撐水滑石為前體，將3-氨丙基三乙氧基硅烷引入層間，有機硅烷分子與水滑石層板間形成共價鍵，制備出結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定的有機硅烷柱撐水滑石。最后以此水滑石為載體，將具有催化活性的四磺基錳酞菁負載其中，得到一種新型催化劑，并通過XRD、FI-IR、TG-DTA等技術(shù)對催化劑進行表征。以二苯并噻吩(DBT)的十氫萘溶液作為模擬含硫化合物，選擇符合綠色環(huán)保的氧氣作為氧化劑，用四磺基錳酞菁／硅烷水滑石作為催化劑催化DBT的氧化反應(yīng)。結(jié)果表明，該催化劑對DBT有良好的脫硫效果，最佳條件為反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)時間2h，氧氣壓力0.4MPa，此時DBT的脫硫率高達99.77%；回收的催化劑中，通過XRD分析表明，該水滑石的層狀結(jié)構(gòu)并沒有坍塌，仍具有穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，說明硅烷柱撐水滑石的穩(wěn)定性得到提高，使四磺基錳酞菁負載硅烷水滑石能達到循環(huán)使用的效果，且重復(fù)使用三次后DBT的轉(zhuǎn)化率仍能達到97%以上。
這項研究表明，將有機硅烷插入水滑石層間，使硅烷分子與層板間形成共價鍵，能夠得到結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定的柱撐水滑石。用金屬酞菁類化合物負載有機硅烷水滑石構(gòu)成新型催化劑體系，用于模擬油品二苯并噻吩的氧化反應(yīng)，不僅具有催化氧化活性中心，而且具有可回收，且水滑石結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定不易坍塌能循環(huán)使用的優(yōu)點。
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