（中國礦業(yè)大學(xué)，北京/申保磊，王娜，賀洋，鄭水林）1引言
石英砂又稱硅砂，指符合工業(yè)要求的天然生成的石英砂及由石英石粉碎加工的各種粒級的礦砂（人造硅砂）。石英砂是一種堅硬、耐磨、化學(xué)性能穩(wěn)定的硅酸鹽礦物，其主要礦物成分是SiO2。石英砂是重要的工業(yè)礦物原料，廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及耐火材料、冶煉硅鐵、冶金熔劑、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料等工業(yè)。純石英砂更是電子核心器件、光導(dǎo)通信材料、太陽能電池等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的不可缺少的原料。
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，高科技用硅的需求量也將大量增加，而天然水晶資源的日趨枯竭使得人們不得不將目光轉(zhuǎn)向天然水晶的替代品—高純和超高純石英砂上。因此，積極探求和推動石英砂選礦提純技術(shù)的進(jìn)步，實現(xiàn)精制石英砂、高純和超高純石英砂的低成本、大批量工業(yè)化生產(chǎn)，對彌補天然水晶資源的不足，滿足高科技用硅需求具有重要的現(xiàn)實意義。
中國是世界上石英砂礦產(chǎn)資源豐富的國家之一。富含石英巖和石英砂巖的變質(zhì)巖和沉積巖分布廣泛，具備形成硅質(zhì)原料礦的有利條件。同時，我國水晶礦床貧礦多、富礦少，高級別儲量少，多為伴生礦床，開采條件差，開采后多采用手工分選，各地水晶雜質(zhì)含量差別較大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，難以實現(xiàn)原料的標(biāo)準(zhǔn)化供應(yīng)。
本文在對該石英砂巖礦分析的基礎(chǔ)上通過試驗研究，探索了云南某石英砂選礦提純工藝方案。確定了破碎、篩分、擦洗、篩分、搖床、煅燒的工藝流程，最終制得SiO2含量大于99.7%的較高純度的石英砂樣品。
2.實驗
2.1原料
原料來自云南省某地，肉眼觀察：巖石呈淺灰白色，砂狀結(jié)構(gòu)，塊狀構(gòu)造。鏡下（見圖1）觀察：巖石具砂狀結(jié)構(gòu)，再生長式膠結(jié)，由碎屑90~95%和膠結(jié)物5~10%組成。碎屑：成分主要為石英（≥99%），含少量電氣石、鋯石、綠簾石、角閃石等重礦物。石英呈次圓狀，大部分粒徑為0.13~0.40mm的中細(xì)粒砂；石英顆粒中普遍含有鐵質(zhì)塵點和極微小氣液包裹體（粒徑0.001~0.004mm，高倍鏡下不易觀察），使石英顆?；鞚岵磺澹ㄍ该餍灾械龋?；另有個別綠簾石或鋯石細(xì)小包裹體；少量電氣石、鋯石、綠簾石、角閃石等重礦物零星分布石英碎屑間。膠結(jié)物：主要為硅質(zhì)，大部分圍繞石英碎屑共軸生長形成次生加大邊。
石英礦經(jīng)過錘破、鄂破、篩分后，將粒徑在0.1~0.5mm之間的石英顆粒作為本試驗樣品。
圖1 偏光顯微鏡照片
(1)擦洗脫泥
擦洗設(shè)備：0.5升 XFD-12型浮選機。擦洗條件：主軸轉(zhuǎn)速為1500r/min；入料濃度為75%，擦洗一定時間后過200目檢驗篩。
（2）搖床
根據(jù)原礦的巖礦（鏡下）鑒定結(jié)果，原礦中含有少量的電氣石和鋯石等重礦物，其密度顯著大于石英，而且電氣石中一般含有較多的鐵質(zhì)。因此，采用對重礦物有較好分選效果的搖床對擦洗篩分后的0.074~0.5mm（+200目-35目）粒級石英砂進(jìn)行了分選。
采用斜面流—搖床分選。分選設(shè)備：YY2100×1050型搖床。進(jìn)行兩段搖床分選：即粗選和精選。精選是將第一次搖床的第三產(chǎn)物再進(jìn)行一次搖床分選。
（3）磁選
為了探討進(jìn)一步降低搖床選別后石英精礦鐵含量的可能，對搖床分選后的石英砂進(jìn)行了濕式強磁選。磁選設(shè)備：XCSQ-50´70型濕式強磁選機；磁選強度為14000GS。
（4）煅燒
根據(jù)原礦的巖礦（鏡下）鑒定結(jié)果，石英顆粒中普遍含有極微小氣液包裹體（粒徑0.001~0.004mm，高倍鏡下不易觀察）。這些氣液包裹體對于高純度石英砂來講是有害元素。為了探討去除這些氣液包裹體的方法，對搖床和磁選后的石英砂進(jìn)行煅燒處理。
煅燒設(shè)備：SX3-10-14型快速升溫電阻爐。煅燒條件：煅燒溫度為950℃，時間為3h。
（5）酸浸
為了探討生產(chǎn)SiO2含量99.9%以上高純石英砂的可能性，對搖床分選后的石英砂進(jìn)行酸浸試驗。酸浸條件：礦漿濃度為40%（即石英砂與硫酸溶液的質(zhì)量比為100:150），硫酸溶液濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為20%；酸浸溫度為水域下80℃，酸浸時間2h。
（6）白度測試
白度是硅微粉重要的技術(shù)指標(biāo)之一，其高低與石英原料有直接關(guān)系。采用DN-B型白度儀，按照GB/T 5959 建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測量方法測定。
3.結(jié)果與討論
3.1擦洗
擦洗后的礦漿用200目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，得到篩上產(chǎn)物和篩下產(chǎn)物兩種產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為85.3%和14.7%，主要化學(xué)成分（SiO2、Al2O3、TFe2O3和FeO）化驗結(jié)果見表1。
表1擦洗篩分試驗結(jié)果
| 樣品編號 |
分析結(jié)果% |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
| 篩上產(chǎn)物 |
99.03 |
0.12 |
0.054 |
0.014 |
| 篩下產(chǎn)物 |
98.76 |
0.27 |
0.24 |
0.19 |
由表1結(jié)果可見，破碎至0.5mm以下的樣品經(jīng)擦洗和過200目篩后，篩上產(chǎn)物的Al2O3、TFe2O3和FeO含量分別由原礦的0.21%、0.29%和0.15%下降到0.12%、0.054%和0.014%；200目篩下物的Al2O3、TFe2O3和FeO含量分別為0.27%、0.24%和0.19%，全部高于原礦。說明擦洗和篩分對該英砂巖有較顯著的提純效果。
3.2搖床
重產(chǎn)物和輕產(chǎn)物兩種產(chǎn)物的SiO2、Al2O3、TFe2O3和FeO化驗結(jié)果見表2。
表2 搖床選礦試驗結(jié)果
| 樣品編號 |
分 析 結(jié) 果 （%） |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
| 輕產(chǎn)物 |
99.62 |
0.11 |
0.055 |
0.022 |
| 重產(chǎn)物 |
99.02 |
0.20 |
0.24 |
0.11 |
擦洗篩分后的0.074~0.5mm（+200目-32目）粒級石英砂經(jīng)搖床分選后，輕礦物(石英砂)和重礦物的產(chǎn)率分別為96%和4%。由表2可見，石英砂 (輕礦物)的純度有了進(jìn)一步的提高，SiO2含量達(dá)到99.62%，Al2O3、TFe2O3和FeO分別為0.11%，0.055%和0.022%；說明搖床對分離該英砂巖中的重礦物、提高石英砂的純度有較好的效果。
3.3磁選
磁選后磁性產(chǎn)物和石英精砂的產(chǎn)率分別為1%和99%，其主要化學(xué)成分析結(jié)果列于表3。
表3 磁選試驗結(jié)果
| 樣品編號 |
分 析 結(jié) 果 （%） |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
| 石英精砂 |
99.54 |
0.12 |
0.062 |
0.026 |
由表3結(jié)果可見，搖床分選石英砂進(jìn)一步磁選后TFe 2O 3和FeO的含量并沒有降低，因可能是搖床分選后的石英砂本身含鐵量很低，根據(jù)巖礦(鏡下)鑒定報告，石英顆粒中普遍含有鐵質(zhì)塵點和極微小氣液包裹體，微量鐵質(zhì)在石英砂中嵌布太細(xì)或包裹在石英砂中磁選難以取得顯著的效果。另外，從化學(xué)成分分析結(jié)果來看，磁選后石英精砂Al 2O 3、TFe 2O 3和FeO的含量較搖床分選后的石英砂的含量略微偏高，SiO 2含量略低，因很可能是磁選機污染（實驗室磁選機做的礦物品種較多，容易交叉污染）或化驗誤差（屬于正常誤差范圍）。
3.4煅燒
煅燒試驗結(jié)果如表4所示。
表4 煅燒試驗結(jié)果
| 樣品編號 |
分析結(jié)果（%） |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
燒失量 |
| 磁選后石英砂 |
99.76 |
0.089 |
0.030 |
/ |
0.113 |
| 搖床分選石英砂 |
99.61 |
0.084 |
0.041 |
0.029 |
0.121 |
由表4結(jié)果可見，經(jīng)過950°C和3h煅燒處理后，石英砂的純度有所提高。兩種樣品（磁選后石英砂和搖床分選石英砂）煅燒后的SiO 2 含量均達(dá)到99.6%以上、Al 2O 3 和Fe 2O 3 分別降低到0.09%以下和0.03%-0.040%左右?？梢?，煅燒可以進(jìn)一步提高石英砂的純度。但是，還沒有達(dá)到99.9%以上的純度。
3.5酸浸
酸浸后過濾洗凈，然后干燥。酸浸后石英砂的質(zhì)量減少了0.19%。酸浸后石英砂的主要化學(xué)成分見表5。
表5 酸浸試驗結(jié)果
| 樣品編號 |
分 析 結(jié) 果 （%） |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
| 酸浸 |
99.66 |
0.074 |
0.038 |
0.022 |
由表5化驗結(jié)果可見，用硫酸進(jìn)行化學(xué)處理后，石英砂的純度有所提高，但與煅燒樣品相比提高效果不是很顯著?？紤]到酸浸廢水的污染和必需進(jìn)行的處理，對于該石英砂巖，硫酸浸出提純不是一個適宜的技術(shù)方案。
3.6白度測試
測試樣品粉碎通過200目篩，白度測試結(jié)果如表6所示。
表6 白度測試結(jié)果
| 樣品名稱 |
原礦 |
搖床 |
磁選 |
磁選后煅燒 |
搖床后煅燒 |
酸浸 |
| 白度 |
81.5 |
86.6 |
86.7 |
86.9 |
86.8 |
87.9 |
由表6可以看出，原礦的白度經(jīng)過搖床分選、磁選、煅燒和酸浸后的石英砂的白度可以由81.5提高到86以上，提升幅度較顯著。
4.結(jié)論
(1)經(jīng)巖礦分析，該石英樣品為淺灰白色，砂狀結(jié)構(gòu)，塊狀構(gòu)造，呈次圓狀，石英顆粒中普遍含有鐵質(zhì)塵點和極微小氣液包裹體（高倍鏡下不易觀察），使石英顆?；鞚岵磺澹ㄍ该餍灾械龋侩姎馐?、鋯石、綠簾石、角閃石等重礦物零星分布石英碎屑間，結(jié)物主要為硅質(zhì)。經(jīng)化學(xué)分析，該砂樣SiO2含量為99.08%，白度為81.6，雜質(zhì)元素種類較多。
(2)石英砂巖經(jīng)過粉碎到0.5mm以下，并經(jīng)過擦洗篩分和搖床分選，可以將其SiO2的含量提高到99.5%以上，Al2O3、TFe2O3和FeO分別降低到0.11%、0.055%和0.022%左右。
(3)經(jīng)過磁選或煅燒，可以將其SiO2的含量提高到99.6%以上，Al2O3、Fe2O3和FeO分別降低到0.10%、0.05%、0.03%以下；搖床分選精砂經(jīng)過酸浸，可以將其SiO2的含量提高到99.6%以上，Al2O3、Fe2O3和FeO分別降低到0.08%、0.04%和0.03%以下。
(4)經(jīng)過搖床分選、磁選、煅燒和酸浸后的石英砂的白度可以由81.5提高到86以上，提升幅度較顯著。
(5)本試驗確定該石英砂樣品最佳提純工藝為破碎、篩分、擦洗、搖床、煅燒的的組合流程，可使得石英砂的SiO2含量提高到99.7%以上。
(廈門非金屬礦加工與應(yīng)用技術(shù)交流會,發(fā)表于中國粉體技術(shù)雜志）
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