（中國礦業(yè)大學(xué)，北京/苑曉光，吳翠平，鄭水林，王云鶴，徐冰玉）粉石英是天然微結(jié)晶石英巖長期風(fēng)化，呈現(xiàn)細(xì)分散狀產(chǎn)出的一種石英資源，粒度極細(xì)，結(jié)構(gòu)疏松，呈土狀，又稱為“硅土”，其特點(diǎn)為自然粒度細(xì)，含雜質(zhì)少，加工簡單，工業(yè)用途廣泛，是一種優(yōu)質(zhì)的工業(yè)礦物原料。
粉石英以不經(jīng)過機(jī)械研磨即可獲得高純超細(xì)（-320目）的石英微粉而區(qū)別于普通硅質(zhì)原料。粉石英主要由硅砂（﹥0.1mm）和硅粉（﹤0.1mm）兩部分組成，經(jīng)過粉砂分離、脫泥除雜、精細(xì)提純、超細(xì)分級(jí)、脫水干燥和表面改性等深加工后，可用到陶瓷、耐火材料、玻璃、精密加工、保溫材料、橡膠塑料填料、電子電工填料、高分子材料填料等行業(yè)中。由于科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，高科技產(chǎn)業(yè)中對(duì)硅的需求量不斷增加，而同時(shí)天然水晶資源日趨枯竭，人們被迫把目光轉(zhuǎn)向高純石英砂。所以，積極推動(dòng)硅砂選礦技術(shù)的進(jìn)步，降低提純的成本，實(shí)現(xiàn)大批量工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)彌補(bǔ)天然水晶的不足，滿足高科技用硅需求具有重要的實(shí)際意義。
粉石英化學(xué)成分單一，幾乎都為α-晶質(zhì)石英。粉石英中雜質(zhì)主要是金屬氧化物，例如Fe203、Al203等。部分Fe203 以氧化膜的形式賦存在礦物顆粒的表面，Al203則以粘土礦物的形式混雜在礦物中。粉石英的選礦提純即為除去礦物中含鐵、含鋁的雜質(zhì)。一般采用洗礦、重選、磁選、浮選、化學(xué)選礦和其他選礦方法進(jìn)行分選。
本研究將粉石英進(jìn)行擦洗分散、篩分、離心分離等試驗(yàn)，研究離心時(shí)間、離心濃度、分離因數(shù)等因素對(duì)粉石英提純的影響，確定最佳工藝條件，并分析主要影響因素對(duì)粉石英的分選機(jī)理。
1．實(shí)驗(yàn)部分
1.1原礦
實(shí)驗(yàn)原礦來源為江西某礦業(yè)公司。原礦的粒度分布見表1，主要化學(xué)成分見表2。
表1 原礦的粒度分布
| 粒度/目 |
+100 |
-100~+200 |
-200~+325 |
-325 |
| 產(chǎn)率/% |
6.54 |
2.18 |
3.38 |
87.90 |
表2 原礦的化學(xué)成分
| 化學(xué)成分 |
含量/% |
| SiO2 |
97.65 |
| Al2O3 |
1.08 |
| Fe2O3 |
0.33 |
| TiO2 |
0.05 |
| CaO |
0.05 |
| MgO |
0.06 |
| K2O |
0.10 |
| Na2O |
0.01 |
| FeO |
0.04 |
| 燒失量 |
0.60 |
1.2實(shí)驗(yàn)儀器
實(shí)驗(yàn)所需儀器為：XFD12型擦洗機(jī)，長春探礦機(jī)械廠；325目國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩，浙江上虞市龍耀精密儀器廠；TDL-5-A型離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠；XMT-1502-S 數(shù)顯調(diào)節(jié)儀，寧波市鄞州邱隘佳諾自動(dòng)化儀表廠。
1.3實(shí)驗(yàn)方法和工藝
采用正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法。
實(shí)驗(yàn)過程：將粉石英礦料、Ph調(diào)整劑和分散劑加入擦洗機(jī)進(jìn)行擦洗分散，擦洗濃度75%，擦洗時(shí)間20min。將擦洗產(chǎn)品過325目篩，將篩下產(chǎn)品加水調(diào)整離心濃度后采用離心機(jī)進(jìn)行離心分選，離心的沉淀物為粉石英精礦，溢流物為雜質(zhì)礦物。再將精礦烘干后進(jìn)行檢測。
2．結(jié)果與討論
2.1正交試驗(yàn)
正交設(shè)計(jì)中，確定PH調(diào)整劑用量、分散劑用量、離心時(shí)間、離心濃度、分離因數(shù)五個(gè)因素，每個(gè)因素四個(gè)水平，選用L16(45)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。L16正交實(shí)驗(yàn)的因素和水平見表3。
表3 正交實(shí)驗(yàn)的因素、水平
| 因素 |
水平 |
| 1 |
2 |
3 |
4 |
| 離心時(shí)間/min |
1 |
2 |
3 |
4 |
| 離心濃度/% |
10 |
15 |
20 |
25 |
| 分離因數(shù) |
10 |
20 |
30 |
40 |
| Ph調(diào)整劑用量/% |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
| 分散劑用量/% |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4，采用SiO2含量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)效果評(píng)定，SiO2的含量越高越好，各水平均值均為SiO2含量的平均值。表4正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
| 實(shí)驗(yàn)名稱 |
離心時(shí)間 |
離心濃度 |
分離因數(shù) |
Ph調(diào)整劑 |
分散劑 |
| 1水平均值/% |
99.03 |
98.99 |
99.13 |
99.1 |
98.98 |
| 2水平均值/% |
99.42 |
99.37 |
99.30 |
99.32 |
99.30 |
| 3水平均值/% |
99.25 |
99.30 |
99.29 |
99.28 |
99.35 |
| 4水平均值/% |
99.33 |
99.37 |
99.31 |
99.33 |
99.40 |
| 級(jí)差r |
0.39 |
0.38 |
0.18 |
0.22 |
0.43 |
根據(jù)表4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以SiO2平均含量的級(jí)差r作為因素評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)，可知對(duì)粉石英提純影響較大的因素依次為分散劑用量>離心時(shí)間>離心濃度>Ph調(diào)整劑用量>分離因數(shù)。其中離心時(shí)間取2水平、離心濃度取2或4水平、分離因數(shù)取4水平、Ph調(diào)整劑用量取4水平、分散劑用量取4水平提純效果較好。
2.2單因素實(shí)驗(yàn)
對(duì)分離因數(shù)、離心時(shí)間、離心濃度三個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)。分離因數(shù)試驗(yàn)的五個(gè)水平為10、20、30、40、50；離心時(shí)間試驗(yàn)的五個(gè)水平為1min、2min、3min、4min、5min；離心濃度試驗(yàn)的五個(gè)水平為10%、15%、20%、25%、30%。為方便結(jié)果分析，自定義兩個(gè)指標(biāo)：SiO2的含量系數(shù)v和SiO2的白度系數(shù)u，它們分別表示實(shí)驗(yàn)所得的精礦中SiO2的含量減去99%再擴(kuò)大一萬倍所得的數(shù)值和白度減去70再擴(kuò)大十倍所得的數(shù)值。為了避免誤差對(duì)結(jié)果分析的影響，采用SiO2含量系數(shù)v、白度系數(shù)u兩個(gè)度量標(biāo)準(zhǔn)，v越高越好，u越高越好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1～圖3。
圖1 分離因數(shù)的影響
由圖1可以看出：當(dāng)分離因數(shù)取20時(shí)，SiO2含量系數(shù)v、白度系數(shù)u的綜合測試值取得峰值。分離因數(shù)小于20或大于20，綜合測試值均減小。這是因?yàn)榉蛛x因數(shù)過小會(huì)使粉石英精礦不能充分沉降，分離因數(shù)過大，會(huì)使雜質(zhì)礦物過分沉降。
圖2 離心時(shí)間的影響
由圖2可以看出：離心時(shí)間取2min時(shí)，SiO2含量系數(shù)v、白度系數(shù)u的綜合測試值取得峰值。分離時(shí)間大于2min或小于2min時(shí)綜合測試值均減小。這是因?yàn)殡x心時(shí)間過短粉石英精礦不能充分沉降，離心時(shí)間過長會(huì)使雜質(zhì)礦物過多沉降。
圖3 離心濃度的影響
由圖3可以看出：離心濃度取25%時(shí)SiO2含量系數(shù)v、白度系數(shù)u的綜合測試值取得峰值。離心濃度過小或離心濃度過大綜合測試值均減小。這是因?yàn)椋瑵舛仍龃髸?huì)出現(xiàn)沉降阻滯現(xiàn)象，沉降顆粒的沉降速度減小，使粉石英精礦不能充分沉降；離心濃度過小會(huì)使雜質(zhì)礦物過分沉降。
綜合SiO2含量系數(shù)v、白度系數(shù)u兩個(gè)度量標(biāo)準(zhǔn)，可以看出，分離因數(shù)取20、離心時(shí)間取2min、離心濃度取25%條件下，粉石英提純效果最好。
2.3離心分選機(jī)理討論
本試驗(yàn)研究的特點(diǎn)是通過離心分離對(duì)粉石英進(jìn)行分選。由于在離心力場中，離心加速度要比重力加速度大很多。所以，相同的顆粒在離心力場中的沉降速度快，因而相同距離上的沉降時(shí)間很大程度上縮短了。
礦粒在離心力場中的離心加速度為：
式中 r—礦粒旋轉(zhuǎn)半徑
w—礦粒旋轉(zhuǎn)角速度
vt—礦粒切向速度
設(shè)密度為  的礦粒在離心力場中所受的離心力為  ：
式中 d—礦粒的直徑
 —介質(zhì)的密度
礦粒離心沉降時(shí)所受的介質(zhì)阻力 為：
式中  —阻力系數(shù)
 —礦粒的徑向速度
對(duì)于微細(xì)礦粒，可以采用斯托克斯阻力公式：
式中  —介質(zhì)粘度
由  得微細(xì)礦粒在離心力場中的沉降速度為：
當(dāng)離心礦漿的離心濃度增大到一定值后，會(huì)出現(xiàn)沉降阻滯現(xiàn)象。礦粒的沉降速度會(huì)比自由沉降時(shí)的速度小。因而要在實(shí)際的計(jì)算中引進(jìn)礦漿濃度修正系數(shù)，取(1-λ)5.5作為修正系數(shù)（  為礦漿中固相顆粒的容積濃度）。
修正后的沉降速度公式為：
該沉降速度公式中，(1-  )5.5和 rw2分別體現(xiàn)了離心濃度和分離因數(shù)對(duì)分選的影響。離心濃度增大，即  增大、(1-  )5.5減小，會(huì)使粉石英精礦和雜質(zhì)礦物的沉降速度均減小。分離因數(shù)增大，即 rw2增大，會(huì)使粉石英精礦和雜質(zhì)礦物的沉降速度均增大。在離心時(shí)間一定的情況下，只有使粉石英精礦充分沉降，而雜質(zhì)礦物盡量少沉降才能使原礦充分提純。也就是說，離心濃度中存在一個(gè)峰值濃度，若濃度比峰值濃度小，則會(huì)使雜質(zhì)過分沉淀，若濃度比峰值濃度大，則粉石英精礦不能充分沉淀；分離因數(shù)中存在一個(gè)峰值分離因數(shù)，離心因數(shù)比峰值分離因數(shù)小則粉石英精礦不能充分沉淀，離心因數(shù)比峰值分離因數(shù)大則會(huì)使雜質(zhì)過分沉淀。這與單因素實(shí)驗(yàn)中離心濃度出現(xiàn)峰值25%，分離因數(shù)出現(xiàn)峰值20是相符的。
3．結(jié)論
1）用擦洗分散、離心分離的方法提純粉石英效果顯著，SiO2的含量可從97.65%提升至99.56%。
2）分離因數(shù)取20、離心時(shí)間取2min、離心濃度取25%條件下，粉石英提純效果最好。
(廈門非金屬礦加工與應(yīng)用技術(shù)交流會(huì),發(fā)表于中國粉體技術(shù)雜志）
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