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| 超細(xì)粉體表征方法及應(yīng)用進(jìn)展 |
| 來源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2014-07-14 10:24:34 瀏覽次數(shù)： |
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超微粉體（又稱超細(xì)粉體），通常是指粒徑在1250 目（10μm）以下的粉體，又可分為微米粉體、亞微米粉體和納米粉體，當(dāng)固形物質(zhì)粉碎至微米甚至納米尺寸時(shí)，該粉體的物理、化學(xué)特性都發(fā)生極大的變化。超細(xì)粉體技術(shù)起源于二十世紀(jì)70 年代中期，自80 年代成為各國研究的重點(diǎn)，國外對(duì)超細(xì)粉體技術(shù)非常重視，并先后建立了粉體研究機(jī)構(gòu)。
在我國自上世紀(jì)80、90 年代開始才逐步受到越來越多研究機(jī)構(gòu)和行業(yè)重視。目前，人們已將超細(xì)粉體的研究成果轉(zhuǎn)化到電子信息、化工、輕工、冶金、復(fù)合材料、核技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)以及國防尖端技術(shù)等領(lǐng)域，大大推進(jìn)了這些領(lǐng)域的發(fā)展。隨著超細(xì)粉體材料研究的深化，其地位在國民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域越來越重要，今后在各行業(yè)尤其是一些新興高科技領(lǐng)域，應(yīng)用前景十分廣闊。
1 超細(xì)粉體的表征方法
超細(xì)粉體的表征是進(jìn)行粉體分析研究和加工應(yīng)用的基礎(chǔ)，包括粒度分析、比表面積的測定、化學(xué)成分及物理結(jié)構(gòu)的表征和團(tuán)聚體的表征等。
1.1 超細(xì)粉體的粒度分析
顆粒粒度是指物料經(jīng)過細(xì)分散后尺寸的狀態(tài)，可以用于超細(xì)粉體粒度分析的主要方法有：激光衍射散射法、沉降法、電阻法和電鏡法。
1.1.1 激光衍射散射法
激光衍射散射法中應(yīng)用最多的是激光衍射粒度儀，該儀器在假定粉體顆粒為球形、單分散條件基礎(chǔ)上，利用光的散射現(xiàn)象測量顆粒大小，顆粒尺寸越大，散射角越??；顆粒尺寸越小，散射角越大。其優(yōu)點(diǎn)是：測量范圍廣（0.5~300μm）、結(jié)果精確度高、測量時(shí)間短、操作方便、能得到樣品體積的分布。缺點(diǎn)是：對(duì)于檢測器的要求高、不同儀器檢測結(jié)果對(duì)比性差、分辨率較低、不適于測量粒度分布范圍很窄的樣品。
1.1.2 沉降法沉降法
在油漆和陶瓷行業(yè)是一個(gè)傳統(tǒng)的測量方法，測量范圍一般為44μm以上；用于沉降法的儀器造價(jià)雖然較低，但與激光粒度儀相比，其測量時(shí)間長、速度慢，不利于重復(fù)分析，測量結(jié)果往往手操作手法及環(huán)境溫度影響，對(duì)于2μm以下的顆粒會(huì)因布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致測量結(jié)果偏小。
1.1.3 電阻法
又叫庫爾特法，適合于測量粒度均勻（即粒度分布范圍窄）的粉體樣品，也適用于測量
水中稀少的固體顆粒的大小和個(gè)數(shù)，所測的粒徑為等效電阻徑，測試所用的介質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理鹽水。與其他粒度測定方法相比，庫爾特法分辨率最高，而且測量時(shí)間短、重復(fù)性和代表性較好、操作簡便誤差較??；缺點(diǎn)是：動(dòng)態(tài)范圍較小、易被顆粒堵塞使測量中止、測量下限不夠小，一般測量下限為1μm。
1.1.4 電鏡法電鏡
主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。通過電鏡掃描，可以直觀的觀測到顆粒形狀信息，試驗(yàn)過程中要求顆粒處于良好的分散狀態(tài)；要獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，需要大量的電鏡圖片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。
1.2 比表面積的測量方法
在材料細(xì)分散的制備中，由于顆粒尺寸越來越小，形成了越來越多顆粒表面，引起表面能的巨大變化，用比表面積的概念把顆粒表面積與顆粒尺寸聯(lián)系起來，即：體積比表面積= 顆粒總表面積/ 顆?？傮w積；質(zhì)量比表面積= 顆?？偙砻娣e/ 顆?？傎|(zhì)量。
在實(shí)際應(yīng)用中，粉體的比表面積可以通過浸濕熱法、吸附法以及透過法幾種方法來測量，采取哪種方法要根據(jù)測量要求和物料、設(shè)備等條件決定。
1.3 化學(xué)成分和物理結(jié)構(gòu)的表征方法
經(jīng)典的化學(xué)分析方法分析準(zhǔn)確，但是受限于化學(xué)穩(wěn)定性好的粉體材料。相比之下，儀器分析顯示出獨(dú)特的優(yōu)越性。掃描電子顯微鏡的優(yōu)點(diǎn)是景深大、圖像立體、放大倍數(shù)高、制樣簡單、樣品的電子損傷小，可直接探測樣品表面成分，對(duì)微區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行分析。結(jié)合X 射線多晶衍射法所建立的物相分析，可彌補(bǔ)一般的化學(xué)分析、原子光譜分析都只能確定樣品中存在哪些元素，而不能確定這些元素組成了哪些物相的問題。
1.4 團(tuán)聚態(tài)的表征
團(tuán)聚體的性質(zhì)可分為團(tuán)聚體的尺寸、形狀、分布、含量；團(tuán)聚體的氣孔率、氣孔尺寸及分布；團(tuán)聚體的密度、內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)、強(qiáng)度；團(tuán)聚體內(nèi)一次顆粒之間的鍵合性質(zhì)等[ 3 ]。目前常用的團(tuán)聚體表征方法主要有顯微結(jié)構(gòu)觀察法、素胚密度- 壓力法以及壓汞法等[ 8 ]。
2 超細(xì)粉體的應(yīng)用進(jìn)展
超細(xì)粉體材料經(jīng)過近幾十年的發(fā)展，其應(yīng)用已經(jīng)滲透到各行各業(yè)中，如電子信息、輕工、化工、軍事、中醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)及食品等。
2.1 在電子信息行業(yè)中的應(yīng)用
在電子信息行業(yè)中，超細(xì)粉主要用于制備磁記錄材料、電子漿料以及電子陶瓷材料。采用超細(xì)粉體制備的磁記錄材料具有穩(wěn)定性好、圖像清晰、信噪比高、失真小等優(yōu)點(diǎn)。在磁記錄元件的涂層中用LaF3 超細(xì)粉作為固體潤滑劑，可使涂層及磁頭壽命大幅提高。用于導(dǎo)電漿的導(dǎo)電性粉末有Au、Pt、Pd、Ag、Cu、Ni 等；用于介電漿的粉末有BaTiO3、TiO2 等；用于電阻漿的粉末有RuO2、MoO3、LaB6、C 等。我國自行生產(chǎn)的電子漿料遠(yuǎn)不能滿足要求，每年要依靠一定數(shù)量進(jìn)口電子漿料，電子漿料是未來超細(xì)粉重要的應(yīng)用之一。在電子陶瓷材料方面，通常是以BaTiO3 或鈦酸鍶鋇為主要成分，添加其他微量元素，具有優(yōu)良的光、電、磁性能，廣泛用于電容器、電光器件、鐵電存儲(chǔ)器等電子元件的制備。
2.2 在軍事工業(yè)中的應(yīng)用
在軍事工業(yè)中，超細(xì)粉體由于表面積增大，活性增強(qiáng)，各種反應(yīng)易于進(jìn)行，而且反應(yīng)充分，因此，采用超細(xì)燃料加入火箭推進(jìn)劑中，可以大大提高推進(jìn)劑的燃燒速率，改善藥體的力學(xué)性能，從而提高火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的命中精度和威力，對(duì)實(shí)現(xiàn)國防現(xiàn)代化極為重要。
2.3 在輕工、化工中的應(yīng)用
由氮化硅超細(xì)粉為原料制造的復(fù)合材料材，抗裂系數(shù)、抗折強(qiáng)度、耐壓強(qiáng)度和硬度都都較好在工業(yè)行業(yè)中制造滑動(dòng)軸承、滾動(dòng)軸承用滾珠、俄羅斯產(chǎn)離心泵用端部密封件、切削工具、耐磨噴嘴、透平的葉片及耐火制品等。
采用TiO2 超細(xì)粉制成的超細(xì)薄膜光電性能好，用于新型太陽能電池，不僅能滿足薄膜電極要有一定的厚度、大面積平整度好以及粗糙度因子高等要求，而且所需實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡單，操作方便，具有較高的實(shí)用價(jià)值。
隨著化學(xué)工業(yè)對(duì)環(huán)保意識(shí)的提高，超細(xì)粉體材料用作廢氣、廢水處理將成為未來環(huán)境保護(hù)發(fā)展的趨勢。
3 超細(xì)粉體應(yīng)用前景展望
目前，超細(xì)粉體技術(shù)尚處于起步階段，在優(yōu)勢突出的同時(shí)也存在一些有待解決的問題，在行業(yè)起步晚、起點(diǎn)低的情況下，國內(nèi)超細(xì)粉體加工技術(shù)、產(chǎn)品質(zhì)量及理論研究等與先進(jìn)國家相比尚有一定的差距。隨著研究的深化及拓展，未來超細(xì)粉體要達(dá)到規(guī)模化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，與新材料科學(xué)、醫(yī)學(xué)、化工、軍工、電子、航天等領(lǐng)域的交融使得其應(yīng)用具有廣闊的前景。
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