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| 掃描電鏡（SEM）的原理特點和在礦物物相分析中的應(yīng)用 |
| 來源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時間：2015-08-04 11:05:54 瀏覽次數(shù)： |
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1 SEM 的工作原理及特點
掃描電子顯微鏡( Scanning Electron Microscope) ，簡稱SEM，是一種大型的分析儀器，是20 世紀30 年代中期發(fā)展起來的一種新型電鏡，是一種多功能的電子顯微分析儀器，主要功能是對固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對常規(guī)成分的微區(qū)分析，廣泛應(yīng)用于化工、材料、醫(yī)藥、生物、礦產(chǎn)、司法等領(lǐng)域。
圖1 JSM-6700F場發(fā)射掃描電鏡
圖2 掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖
掃描電鏡所能顯示各種圖像的依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用，當高能入射電子束轟擊樣品表面，由于入射電子束與樣品間的相互作用，將有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能。約1%的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，包括二次電子、透射電子、俄歇電子、X 射線等不同的信息，反映樣品本身不同的物理化學性質(zhì)，而SEM 的功能就是根據(jù)不同信息產(chǎn)生的機理采用不同的信息檢測器，以實現(xiàn)選擇檢測掃描電鏡的圖像。
掃描電子顯微鏡相對于光學顯微鏡、透射電子顯微鏡有些極有價值的特點。
首先，它能在很大的放大倍數(shù)范圍工作，從幾倍到幾十萬倍，相當于從光學放大鏡到透射電鏡的放大范圍，并且具有極高的分辨率，可達1～3 nm; 其次，它具有很大的焦深，300 倍于光學顯微鏡，因而對于復(fù)雜而粗糙的樣品表面，仍可得到清晰聚焦的圖像，圖像立體感強，易于分析;再次，樣品制備簡單，對于礦物、材料等樣品僅需要簡單的清潔、鍍膜即可觀察，并且對樣品的尺寸要求很低，操作十分簡單。
2 SEM 在礦物學領(lǐng)域中的應(yīng)用
2. 1 在礦物物相研究方面
不同礦物在掃描電鏡中會呈現(xiàn)出其特征的形貌，這是在掃描電鏡中鑒定礦物的重要依據(jù)。如高嶺石在掃描電鏡中常呈假六方片狀、假六方板狀、假六方似板狀; 埃洛石常呈管狀、長管狀、圓球狀; 蒙脫石為卷曲的薄片狀; 綠泥石單晶呈六角板狀，集合體呈葉片狀堆積或定向排列等。
王宗霞等在掃描電鏡下觀察了硅藻土的形貌，硅藻土多呈圓盤狀、板狀，根據(jù)這一特征即可將它鑒定出來。
礦物在形成過程中捕獲環(huán)境中的流體，當熱流體達到某種特定的相所需的飽和度時，流體中往往會有結(jié)晶出一定的固體相礦物———子礦物。除了進行化學成分鑒定以確定其組成外，有時也可以利用掃描電鏡對其進行鑒定。這些子礦物與被捕獲的礦物在成因上是有明顯區(qū)別的，研究和確定流體包裹體內(nèi)的子礦物可為我們提供原始物質(zhì)的重要信息。具有高倍數(shù)放大并能給出清晰而有立體感圖象的掃描電鏡非常適合用于鑒定包裹體中的子礦物，如掃描電鏡能和能譜儀聯(lián)用，則會使結(jié)果更準確。
范宏瑞等利用掃描電鏡對流體包裹體中子礦物進行鑒定，為探討流體成礦作用、成礦方式等問題提供了基礎(chǔ)資料。
Le Bel對秘魯Santarosa 斑巖銅礦中的石英包裹體進行研究，在其中發(fā)現(xiàn)了氯化鈉、氯化鉀、鐵綠泥石等子礦物。Behr 等用掃描電鏡研究了納米比亞銅礦中的鈉長石，在鈉長石中鑒定出了氯化鈉、石膏等子礦物。
不同的搬運介質(zhì)、搬運形式以及不同的沉積環(huán)境常常會在礦物顆粒表面留下反映搬運和沉積的痕跡。因而礦物表面就會具有不同的形狀及外貌特征。光學顯微鏡、差熱、化學分析等傳統(tǒng)分析方法往往無法將其加以識別。而配接有X 射線的能譜儀的掃描電鏡能直接觀察到礦物變化過程中所發(fā)生的結(jié)構(gòu)、形貌等微觀現(xiàn)象的變化和形成新礦物的特點，并且可以同時確定其化學元素組成及相對含量的變化，為研究礦物的變化提供了良好的途徑。
以石英為例，不同的環(huán)境中的表面形態(tài)特征往往是不一樣的: 在有風的環(huán)境成中形成的其磨圓度一般較好，且風較大時還會有新月形撞擊坑出現(xiàn); 在冰川環(huán)境中，由于高壓碰撞和擠壓，它的棱角尖銳，磨圓度差; 在大陸水環(huán)境下，石英一般呈現(xiàn)出中－輕度的磨圓，有時還會有V 字形撞坑; 在海洋環(huán)境中，它呈中－ 輕度的磨圓，表面常粘有硅藻等生物碎片。此外，當二次電子束打到樣品上時常常會激發(fā)出樣品的二次電子，該信號經(jīng)收集成像后就可以顯現(xiàn)出晶體的形貌。
由于掃描電鏡分辨率高、景深大等特點，故可以較為容易的將各種顆粒分辨出來。通過這樣的方式，可以較好的觀察巖石、礦物顆粒的晶形、大小及與周圍晶體的相互關(guān)系。故充分利用這些特征可以分析其沉積相和沉積、形成環(huán)境，進一步反演其搬運過程及歷史。
聶繼紅等利用掃描電鏡研究了碳酸鹽巖的礦物學特征及結(jié)構(gòu)，研究結(jié)果表明，巖石結(jié)構(gòu)控制了喀斯特孔隙的發(fā)育和演化。汪生杰等利用掃描電鏡觀察了貴州遵義鋁土礦的一水硬鋁石的微觀形貌，發(fā)現(xiàn)其中不同鋁土礦的一水硬鋁石的微觀形貌有差異，這些差異是揭示鋁土礦成因和形成條件的重要資料。
2. 2 在礦物加工方面
朱紅應(yīng)用掃描電鏡及X 射線衍射分析了黃鐵礦的表面氧化產(chǎn)物，研究了黃鐵礦表面氧化機理及黃鐵礦表面狀態(tài)對煤浮選脫硫的影響。
侯彤等尋求高灰煤泥難選的本質(zhì)原因，通過浮選試驗、SEM 電鏡掃描和XＲD 衍射儀對錢家營礦選煤廠煤泥中礦物成分的分布進行了分析。結(jié)果表明，該煤泥的主要礦物成分為私土類礦物，具有易碎、易泥化的特點，因此礦物的細粒嵌布和夾帶是造成煤泥精煤灰分偏高，煤泥難選的主要原因，這一結(jié)論對以后的細粒煤分選研究起到了指導(dǎo)作用。
王曉剛等通過高溫試驗和掃描電鏡分析，研究三種典型煙煤在800～1 600 ℃條件下，其焦炭的膨脹性、流動性、軟化現(xiàn)象、孔隙結(jié)構(gòu)及其活性。結(jié)果表明: ( 1) 不同變化程度煙煤(ＲN、F、S) 有不同的膨脹性、流動性和軟化現(xiàn)象。低階ＲN和中階F 有較明顯或明顯的膨脹性、流動性和軟化現(xiàn)象，而高階S 僅在1 300 ℃以上有明顯膨脹性。低階ＲN 在1 300 ℃以上有明顯的軟化現(xiàn)象。( 2) ＲN 高溫焦炭的孔隙最發(fā)育，孔道形態(tài)復(fù)雜并且連通性好，F(xiàn) 次之，S 最差。三種煙煤的孔隙率及其活性排序為ＲN＞S＞F。(3)ＲN 隨溫度升高，其焦炭中微孔越來越發(fā)育，孔道連通性越趨變好，并可產(chǎn)生大量納米級C粒，其高溫活性隨溫度升高有增大趨勢，其活性最好的溫度范圍為1 400 ～ 1 500 ℃。
鄒春艷等以電鏡掃描為主要手段，通過對南充構(gòu)造上三疊統(tǒng)須家河組砂巖儲層中粘土礦物的顯微分析，直觀地展示了儲層中粘土礦物在電鏡掃描下的形態(tài)、產(chǎn)狀等方面的特征。研究了儲集層中粘土礦物的類型、含量及其在電鏡掃描下的空間分布特征。探討了粘土礦物的含量、類型及其在儲層孔隙中的產(chǎn)狀對儲層物性的影響，以及粘土礦物對儲層損害的影響。
張杰等利用掃描電子顯微鏡及能譜分析等研究手段，對貴州興仁濫木廠汞、鉈礦床的物質(zhì)組成、礦物成分特征及微觀特征進行了探討，為成礦元素汞、鉈的賦存狀態(tài)，生物成礦特征研究等提供礦物學資料。
戴婕等運用掃描電鏡能譜分析( SEM + EDS) 方法對里伍銅礦主要礦石礦物的研究表明: 閃鋅礦中含有質(zhì)量分數(shù)大于8%的Fe 元素，黃銅礦和磁黃鐵礦中含有少量的Cr 元素。在礦石樣品中首次發(fā)現(xiàn)硒鉍礦的類質(zhì)同像礦物、自然鉍及核燃料氧化物。
路春美對貝殼與石灰石的微觀結(jié)構(gòu)特性進行了電鏡實驗分析，得到以下結(jié)論: ( 1) 貝殼的母體結(jié)構(gòu)為層片狀或條狀形態(tài)，石灰石的原始結(jié)構(gòu)為顆粒狀形態(tài)． 貝殼煅燒形成的孔結(jié)構(gòu)孔隙連通性好，氣體流動、擴散阻力小，有利于氣體在顆粒內(nèi)的擴散與固硫反應(yīng)進行。( 2) 貝殼先煅燒后固硫和直接固硫形成的微觀結(jié)構(gòu)有較大差異。前者形成的孔隙清晰，路徑流暢，使顆粒中心晶粒也能參與反應(yīng)。而后者的孔隙連通性差，表面孔隙堵塞嚴重。因此實際應(yīng)用中最好選擇煅燒后的貝殼做固硫劑，以便取得較高的鈣利用率。
張慧等通過掃描電鏡對煤中顯微裂縫進行分類，并描述了各類裂隙的發(fā)育特征，探討了裂隙的演化、識別和影響裂隙發(fā)育的因素。
張聚偉等通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)煤焦顆粒的不同形態(tài)是由于不同的煤顯微組織和碳轉(zhuǎn)化率。曹敏等利用熱重－差示掃描量熱( TG－DSC) 、X－射線衍射( XＲD) 和掃描電鏡( SEM) 研究了義馬煤中礦物質(zhì)在高溫氧化氣氛下的熱行為及礦物質(zhì)演變。結(jié)果表明，礦物質(zhì)組分隨溫度的升高發(fā)生了轉(zhuǎn)變，主要由硅鋁酸鹽控制，這種改變會對灰熔融特性產(chǎn)生影響; 礦物質(zhì)形貌和分布狀態(tài)隨溫度的升高也發(fā)生了變化。
2. 3 在礦物材料方面
碳素材料是煤加工利用領(lǐng)域的重要組成部分。碳納米管，作為一種新奇的納米碳素材料，近年來在中國取得令人矚目的進展。邱介山通過掃描電鏡，觀察到大量的一團團棉絮一樣的纖維狀碳納米管，從而證實了使用優(yōu)質(zhì)煙煤，采用電弧等離子體法可制備碳納米材料。
陳俊靜等以粉煤灰、偏高嶺土為主要鋁硅原料，輔以礦山尾礦固體廢棄物合成一系列的礦質(zhì)聚合物。通過測定其抗壓強度優(yōu)選出偏高嶺土、粉煤灰、礦渣的最佳配比為3∶3∶5，堿激發(fā)劑濃度在15%時，礦質(zhì)聚合物的強度最高，達到36. 36 MPa，XＲD、SEM 分析表明其結(jié)構(gòu)主要是無定形態(tài)，并且形成了連續(xù)的膠凝相。
3 結(jié)論
掃描電鏡在反映物質(zhì)微區(qū)信息方面具有分辨高、放大倍數(shù)大、景深大、立體感強、樣品制備簡單的優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于不同領(lǐng)域的研究。尤其是在礦物學領(lǐng)域，已經(jīng)極大的促進了人們認識微觀的礦物顆粒，解釋與之相關(guān)的現(xiàn)象，從而更加合理的利用礦產(chǎn)資源。
總之，現(xiàn)代分析測試技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用，已經(jīng)或?qū)⒁蟠蟠龠M礦物學的發(fā)展，必然帶來礦物學研究量的和質(zhì)的進步。隨著掃描電鏡的發(fā)展以及其他測試的手段的發(fā)展，定將更有力的推動礦物學的延伸和發(fā)展。
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