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| 粉體的流動(dòng)性的評價(jià)和測試方法 |
| 來源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2015-08-28 12:37:36 瀏覽次數(shù)： |
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粉體的流動(dòng)性（flowability）與粒子的形狀、大小、表面狀態(tài)、密度、空隙率等有關(guān)，加上顆粒之間的內(nèi)摩擦力和粘附力等的復(fù)雜關(guān)系，粉體的流動(dòng)性無法用單一的物性值來表達(dá)。然而粉體的流動(dòng)性對顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異影響較大，是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。粉體的流動(dòng)形式很多，如重力流動(dòng)、振動(dòng)流動(dòng)、壓縮流動(dòng)、流態(tài)化流動(dòng)等，相對應(yīng)的流動(dòng)性的評價(jià)方法也有所不同，當(dāng)定量地測量粉體的流動(dòng)性時(shí)最好采用與處理過程相對應(yīng)的方法，表1列出了流動(dòng)形式與相應(yīng)流動(dòng)性的評價(jià)方法。
表1 流動(dòng)形式與其相對應(yīng)的流動(dòng)性評價(jià)方法
| 種 類 |
現(xiàn)象或操作 |
流動(dòng)性的評價(jià)方法 |
| 重力流動(dòng) |
瓶或加料斗中的流出
旋轉(zhuǎn)容器型混合器，充填 |
流出速度，壁面摩擦角
休止角，流出界限孔徑 |
| 振動(dòng)流動(dòng) |
振動(dòng)加料，振動(dòng)篩
充填，流出 |
休止角，流出速度，
壓縮度，表觀密度 |
| 壓縮流動(dòng) |
壓縮成形（壓片） |
壓縮度，壁面摩擦角
內(nèi)部摩擦角 |
| 流態(tài)化流動(dòng) |
流化層干燥，流化層造粒
顆粒或片劑的空氣輸送 |
休止角，最小流化速度 |
（一）流動(dòng)性的評價(jià)與測定方法
1．休止角
休止角（angle of repose）是粉體堆積層的自由斜面與水平面形成的最大角。常用的測定方法有注入法，排出法，傾斜角法等，如圖1所示。休止角不僅可以直接測定，而且可以測定粉體層的高度和圓盤半徑后計(jì)算而得。即tanθ=高度/半徑。
圖1 休止角測定示意圖
2．流出速度
流出速度（flow velocity）是將物料加入于漏斗中測定全部物料流出所需的時(shí)間來描述，測定裝置如圖2所示。如果粉體的流動(dòng)性很差而不能流出時(shí)加入100μm的玻璃球助流，測定自由流動(dòng)所需玻璃球的量（w%），以表示流動(dòng)性。加入量越多流動(dòng)性越差。
3．壓縮度
壓縮度（compressibility）將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測量最初松體積；采用輕敲法（tapping method）使粉體處于最緊狀態(tài)，測量最終的體積；計(jì)算最松密度ρ0與最緊密度ρf；根據(jù)公式12-31計(jì)算壓縮度c。
圖3 輕敲測定儀
4．內(nèi)部摩擦系數(shù)μ
圖4 流動(dòng)性測試儀的主要部件——剪切池 內(nèi)部摩擦系數(shù) (coefficient of internal friction)測定裝置如圖4所示，對靜止的粉體層施加垂直應(yīng)力V(normal stress)，在水平方向施加剪切應(yīng)力S(shear stress)，當(dāng)τ值較小時(shí)粉體層處于靜止?fàn)顟B(tài)，V值逐漸增大到某一值時(shí)粉體層開始滑動(dòng)，這種剛剛使粉體層開始滑動(dòng)的狀態(tài)叫限界應(yīng)力狀態(tài)。在限界應(yīng)力狀態(tài)下垂直應(yīng)力V與剪切應(yīng)力S之間的關(guān)系。粉體層的V與S之間的關(guān)系為經(jīng)過原點(diǎn)的直線（如a）時(shí)，叫自由流動(dòng)粉（free flowing powder）。μ表示內(nèi)部摩擦系數(shù)，叫內(nèi)部摩擦角。如果直線不經(jīng)過原點(diǎn)（如b線）時(shí)，該粉體為粘附性粉體(cohesive powder)。C—粘附力(cohesive force)。粉體層的V與S之間的關(guān)系為直線時(shí)，叫Coulomb粉體，根據(jù)μ、以及C的大小評價(jià)流動(dòng)性，這些數(shù)字越小流動(dòng)性越好。如果粉體層的粘附性較強(qiáng)時(shí)，V與S之間為非直線（如C線）關(guān)系，此時(shí)粉體的剪切特性可用Warren-Spring式。σT—抗張強(qiáng)度；n—剪切指數(shù)，n值接近于1時(shí)，曲線近于直線。
（二）流動(dòng)性的影響因素與改善方法
粒子間的粘著力、摩擦力、范德華力、靜電力等作用阻礙粒子的自由流動(dòng)，影響粉體的流動(dòng)性。粉體流動(dòng)性與構(gòu)成粉體的粒子大小、形態(tài)、表面結(jié)構(gòu)、粉體的孔隙率、密度等性質(zhì)有關(guān)。通過改變這些物理性質(zhì)可改善粉體的流動(dòng)性。
1.適當(dāng)增加粒徑
粒徑對粉體流動(dòng)性有很大影響，當(dāng)粒徑減小時(shí)，表面能增大，粉體的附著性和聚集性增大。一般而言，當(dāng)粒徑大于200 mm時(shí)，休止角小，流動(dòng)性好，隨著粒徑減?。?00~100 mm之間時(shí)）休止角增大而流動(dòng)性減小，當(dāng)粒徑小于100 mm時(shí)，粒子發(fā)生聚集，附著力大于重力而導(dǎo)致休止角大幅度增大，流動(dòng)性差。所以適當(dāng)增大粒徑可改善粉體的流動(dòng)性，如在流動(dòng)性不好的粉體中加入較粗的粉粒也可以克服聚合力，流動(dòng)性增大。粉體性質(zhì)不同，流動(dòng)性各異，粒子內(nèi)聚力大于自身重力所需的粒徑稱為臨界粒徑，控制粒徑大小在臨界粒子徑以上，可保證粉體的自由流動(dòng)。
2.控制粉粒濕度
粉粒通常吸附有<12％的水分，水分的存在使粉粒表面張力及毛細(xì)管力增大，使粒子間的相互作用增強(qiáng)而產(chǎn)生粘性，但流動(dòng)性減小，休止角增大?？刂品哿５臐穸仍谀骋欢ㄖ担ㄍǔ?％左右）是保證粉體流動(dòng)性的重要方法之一。當(dāng)水分含量進(jìn)一步增加時(shí)，固體粉粒表面吸附力減小，粉體休止角急劇降低，但此時(shí)的粉體已不能再應(yīng)用，
3.加入潤滑劑
在粉體中加入適量的潤滑劑，如滑石粉、氧化鎂、硬脂酸鎂等，可提高粉體的流動(dòng)性。通常，加入比粉粒還要細(xì)的物質(zhì)會(huì)使粉體流動(dòng)性變差，潤滑劑雖然是細(xì)粉末，但潤滑劑能降低固體粉粒表面的吸附力，改善其流動(dòng)性。此外，潤滑劑的加入量也很重要，當(dāng)粉粒的表面剛好使?jié)櫥瑒└采w，則粉體的潤滑性加強(qiáng)，如果加入過量的潤滑劑不但不能起潤滑作用，反而形成阻力，流動(dòng)性變差。各種潤滑劑的常用量為：氧化鎂1％、滑石粉1％~2％、硬脂酸鎂0.3％~1％、氫氧化鋁1％~3％、微粉硅膠1％~3％左右。
4. 粒子形態(tài)及表面粗糙度
球形粒子的光滑表面，減少接觸點(diǎn)數(shù)，減少摩擦力。
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