（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）滑石粉是一種具有層狀構(gòu)造的含水鎂質(zhì)硅酸鹽礦物，化學式為Mg3[Si4O10](OH)20滑石粉具有良好的耐熱、潤滑、抗酸堿、絕緣以及對油類有強烈的吸附等特性,作為一種優(yōu)良的功能原料和填料，被廣泛用于造紙?化工?涂料?橡膠?塑料等工業(yè)部門。粉體的平均粒徑和粒度分布對滑石粉應用效果有著重要的影響?；哿６仍叫。浔砻娣e就越大，白度、透明度、可彌散性和吸附性也就越好，滑石粉的應用效果就越好。
研磨技術(shù)是制備超細滑石粉普遍使用的一種方法。砂磨機是利用研磨介質(zhì)之間的擠壓力和剪切力來完成研磨過程的，具有原料填充率大、滯留時間短和研磨介質(zhì)小等特點，是一種高效的研磨設(shè)備?通過調(diào)節(jié)研磨時間?研磨速度和漿液濃度等工藝參數(shù),可制備出不同粒度分布的超細粉體?
在超細研磨過程中，通常加入助磨劑以提高研磨效率和降低能耗。
六偏磷酸鈉是一種常用的無機助磨劑，在滑石粉的超細化過程中有明顯的助磨作用，楊華明等利用攪拌磨作為研磨設(shè)備，通過加入六偏磷酸鈉作為助磨劑，獲得了平均粒徑小于1μm的超細滑石粉。
本實驗研究了利用砂磨技術(shù)通過混合研磨法制備納米滑石粉，并考察了六偏磷酸鈉作為助磨劑對研磨過程的影響機理。
1 實驗
1.1 原料
滑石粉樣品來自海城誠信微細目滑石粉廠，細度為1250目，白度為90.3，干燥減量為0.5%，燒失量為9.21%。試劑為六偏磷酸鈉，化學純，國藥集團化學試劑有限公司。
1.2 儀器設(shè)備
立式砂磨機，型號為01-HDDM，青島聯(lián)瑞精密機械有限公司(美國Union Process公司中國工廠)，主要設(shè)備參數(shù)：電機功率370W，容積750mL。
1.3 實驗過程
采用混合研磨法制備納米滑石粉,具體過程為:選取0.1-0.2mm的氧化鋯珠為研磨介質(zhì)，向料筒中加入研磨介質(zhì)?滑石粉原料和六偏磷酸鈉，球料比為30，六偏磷酸鈉質(zhì)量含量為1.5%，調(diào)至轉(zhuǎn)速為9.5m/s，研磨時間為2h；隨后加入水分散液，磨礦質(zhì)量濃度為20%，調(diào)至轉(zhuǎn)速為9.5m/s，研磨時間為6h，實驗過程中每隔1h取樣用于測試。研磨結(jié)束后,出料得到滑石粉漿液、干燥、粉碎即得滑石粉產(chǎn)品。
1.4 測試與表征
采用ZETASIZER 3000HSA納米粒度及電位分析儀對滑石粉進行粒度分布和ζ電位分析；采用JEOL 200CX 透射電子顯微鏡對滑石粉進行顆粒尺寸和微觀形貌分析；采用旋轉(zhuǎn)粘度計對滑石粉漿液粘度進行測定；采用Thermo NicoletAVATAR 370FT-IR紅外光譜儀(KBr壓片法)對滑石粉進行紅外光譜分析。
２ 結(jié)果與討論
2.1 滑石粉的粒徑分析
2.1.1 粒度分布及平均粒徑分析
在超細研磨過程中，平均粒徑及粒度分布是衡量超細研磨效果的重要參數(shù)。根據(jù)粒徑和粒度分布數(shù)據(jù)，可知顆粒的平均粒徑和粒度分布范圍?；鄣牧６确植既鐖D1所示(滑石粉原料粒徑太大，超出此儀器測量量程)，圖1(a)為干法研磨結(jié)束后滑石粉的粒度分布，粒徑主要分布在500-1000nm之間，平均粒徑為730.3nm；圖1(b)為濕法研磨結(jié)束后滑石粉的粒度分布，粒徑主要分布在50-150nm之間，平均粒徑為85.6nm。根據(jù)平均粒徑和粒度分布可知，混合研磨后滑石粉的平均粒徑達到了納米級，粒度分布范圍較小。
 2.1.2 透射電鏡分析
滑石粉的透射電鏡圖如圖2所示。
由圖2(a)可知，滑石粉原料為片狀結(jié)構(gòu)，粒徑不均勻，主要分布在3-5μm之間，片層較厚；由圖2(b)可知，干法研磨結(jié)束后，滑石粉的粒徑明顯減小，粒徑保持在1μm以下，但片層仍較厚，顆粒之間團聚嚴重；由圖2(c)可知，濕法研磨結(jié)束后，滑石粉的片層明顯減薄，粒徑在100nm左右，顆粒均勻性和分散性較好，與粒度分布分析相一致。
根據(jù)粒度分布和透射電鏡分析可知，利用混合研磨法可制得納米滑石粉?；蹫閷訝罱Y(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)單元層間無離子填充，層間為微弱的分子鍵作用力，滑石粉的超細化就是片層之間剝離和片徑減小的過程。干法研磨階段，由于沒有分散介質(zhì)，研磨介質(zhì)對滑石粉的作用力以直接接觸方式為主，研磨介質(zhì)之間的沖擊和剪切等作用力可以有效地使滑石粉的片徑減小。濕法研磨階段,在水和六偏磷酸鈉的作用下，滑石晶層片與片之間的分子作用力被削弱，在研磨介質(zhì)的作用力下，片層之間通過滑移而得到有效剝離，同時片徑進一步減小。因此，根據(jù)滑石粉的結(jié)構(gòu)特性，結(jié)合干法與濕法研磨各自的優(yōu)勢即通過混合研磨法，可以有效地實現(xiàn)滑石粉的納米化。
2.2 六偏磷酸鈉的助磨機理分析
助磨劑的助磨作用機理目前主要有列賓捷爾和韋斯特武德提出的“吸附降低硬度”和克里帕爾提出的“礦漿流變學調(diào)節(jié)”兩種具有代表性的學說。前者認為，助磨劑是通過自身被吸附來降低顆粒表觀自由能，進而降低硬度?擴展裂紋缺陷來起到助磨作用；后者則認為助磨效應緣于對礦漿流變性的改善。
六偏磷酸鈉對滑石粉研磨過程的影響，可通過礦漿粘度?ζ電位和紅外光譜等進行分析，考察六偏磷酸鈉在滑石粉的超細研磨過程中的作用機理。
2.2.1 礦漿粘度分析
礦漿的流變性可影響研磨過程的進行和磨礦效率的提高，礦漿的流變性可以通過測量礦漿粘度進行直接表征。在濕法研磨階段，滑石粉的漿液粘度測試如圖3所示。由圖3可知，隨著研磨過程的進行，礦漿粘度逐漸增大，在研磨過程中，加入六偏磷酸鈉可以減小礦漿的粘度，有利于磨礦過程的進行和磨礦效率的提高。
 2.2.2 ζ電位分析
漿液中顆粒的分散狀態(tài)在很大程度上與顆粒表面的ζ電位有關(guān)，顆粒表面的ζ電位可以表示顆粒間排斥力的大小。ζ電位(絕對值)越高，顆粒間的靜電排斥力就越強，越有利于顆粒的分散與研磨過程的進行。在研磨過程中，滑石粉的ζ電位變化如圖4所示。由圖4可以看出，六偏磷酸鈉的加入可明顯增大滑石粉的ζ電位負值。隨著研磨過程的進行，滑石粉的ζ電位負值逐漸減小，與加入六偏磷酸鈉相比，未加入六偏磷酸鈉的研磨過程中，滑石粉的ζ電位負值減小較為明顯，研磨過程結(jié)束時，ζ電位接近于0，此時滑石粉漿液處于極不穩(wěn)定的狀態(tài)。研磨過程中加入六偏磷酸鈉，可使滑石粉的ζ電位負值增大，研磨時間超過１ｈ后，滑石粉的ζ電位負值基本維持不變，說明六偏磷酸鈉的加入可以使滑石粉漿液在研磨過程中處于良好的分散狀態(tài)，保持良好的磨礦環(huán)境。
2.2.3 紅外光譜分析
為了進一步了解六偏磷酸鈉在滑石粉表面的吸附形式和作用產(chǎn)物，可對六偏磷酸鈉作用前后的滑石粉進行紅外光譜分析，測試結(jié)果如圖5所示。
譜線a為滑石粉原料的紅外光譜，譜線b為六偏磷酸鈉的紅外光譜，二者均與標準圖譜基本吻合?譜線b 中1278.90cm-1為六偏磷酸鈉分子中的P=O的特征峰，P-O的特征峰在1096.82cm-1和999.24cm-1處，P-O-P的特征峰在873.72cm-1處。譜線c為加入六偏磷酸鈉研磨結(jié)束后的滑石粉的紅外光譜圖，對比譜線可以發(fā)現(xiàn)，譜線c并沒有出現(xiàn)P=O?P-O和P-O-P的特征峰，,說明六偏磷酸鈉在研磨過程中沒有在滑石粉表面形成明顯的化學吸附效應。
六偏磷酸鈉(NaPO3)6是一種透明的玻璃狀物質(zhì)，溶于水電離產(chǎn)生帶有大量負電荷的陰離子。根據(jù)漿液粘度分析，六偏磷酸鈉的加入改變了顆粒間及與水之間的相互作用，減小了礦漿的內(nèi)摩擦力，從而使滑石粉漿液粘度下降，改變了漿液的流變性。
滑石粉的斷裂面和解理面以分子作用力為主，且表面存在含氧基團，由紅外分析可知，六偏磷酸鈉與滑石粉沒有形成明顯的化學吸附效應，六偏磷酸鈉電離產(chǎn)生的離子主要通過范德華力或氫鍵作用力吸附在滑石粉的表面。帶有負電荷的陰離子可以使滑石粉表面的負電位增大，增加了顆粒之間的靜電排斥力和空間排斥作用，有利于顆粒的分散，這點由ζ電位分析可以看出。
3 結(jié)論
(1)砂磨機是一種高效的研磨設(shè)備，采用混合研磨法，同時發(fā)揮了干法研磨有助于滑石粉片徑減小和濕法研磨有利于滑石粉片層剝離的優(yōu)勢，通過控制磨礦環(huán)境，實現(xiàn)了滑石粉的納米化。
(2)六偏磷酸鈉作為一種助磨劑，主要通過電離產(chǎn)生的離子以物理吸附的方式作用于滑石粉的表面，改善了滑石粉漿液的流變性和顆粒的分散性，提高了磨礦效率。
?歡迎進入【粉體論壇】
|
