| 今天以Rigaku Ultima IV為例跟大家分享多晶衍射儀的使用方法。
A．樣品的制備
這里著重介紹粉末樣品的制樣。粉末樣品進(jìn)行XRD分析時(shí)要求粉末要較細(xì)且粒度均勻，同時(shí)樣品量不要太少。
為什么？樣品顆粒小且樣品量大可以保證晶粒取向是完全混亂的，這樣入射X射線照射范圍內(nèi)找到任一取向的任一晶面（hkl）的幾率可認(rèn)為是相同的，能夠最大可能地消除取向性影響，從而更好地與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)比。
粉末樣品的制備可以分為以下幾步：
1) 樣品研磨：采用研缽進(jìn)行研磨。從定性分析的角度來(lái)考慮，樣品可以磨得細(xì)一點(diǎn)。那磨得細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)是什么？樣品在壓片過(guò)程中，表面要平整均勻，看不到明顯的顆粒物存在。（詳見(jiàn)下圖4）
樣品顆粒大會(huì)怎么樣？樣品太粗，參與衍射的晶粒數(shù)目少，衍射強(qiáng)度會(huì)下降；同時(shí)樣品尺寸不均會(huì)存在一定的擇優(yōu)取向，不利于與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比。
樣品太細(xì)會(huì)怎樣？這里不推薦采用球磨等非常強(qiáng)力地方式進(jìn)行研磨，這樣的研磨方式可能會(huì)破壞晶型結(jié)構(gòu)，且顆粒尺寸太小，會(huì)產(chǎn)生對(duì)X射線的吸收，衍射強(qiáng)度降低，晶粒尺寸小也會(huì)引起峰寬化，不利于得到結(jié)構(gòu)清晰的XRD譜圖。
2) 壓片：黃繼武老師在《多晶材料X射線衍射》一書(shū)中共介紹了7種不同的制樣方法，包括正壓，背壓，側(cè)壓等，這里只介紹最常用的正壓法，感興趣的朋友可以翻閱黃老師的這本書(shū)（P10）.
正壓法制樣：
圖1 所示為常見(jiàn)的玻璃樣品架。壓片時(shí)，將粉末樣品加入到樣品架的凹槽中間，使松散樣品粉末略高于樣品架平面（圖2）；取載玻片輕壓樣品表面，讓粉末樣品表面刮平與框架平面一致，并將多余的不在凹槽內(nèi)的粉末刮掉（圖3）;如果樣品量不多，得到類似圖3的樣品也可以用來(lái)進(jìn)行XRD分析；如果樣品量足夠，應(yīng)該將未填滿的地方補(bǔ)加樣品，壓平，直至整個(gè)樣品槽被填滿（如圖4所示）。壓平時(shí)，務(wù)必保持整個(gè)表面均勻平整且與凹槽平面一致。
樣品平面高于凹槽平面會(huì)怎樣？有可能引起XRD峰的整體偏移。
B．儀器的使用
1) 裝填樣品
下圖所示為整個(gè)樣品的裝填過(guò)程，使用時(shí)，請(qǐng)注意輕開(kāi)輕關(guān)，不要粗暴地對(duì)待樣品室的門，電子門鎖壞了之后，整個(gè)儀器是無(wú)法使用的。具體裝填過(guò)程: 按壓樣品室門上的按鈕，聽(tīng)到“滴-滴”連續(xù)聲音且指示燈閃爍時(shí)，用雙手輕輕拉開(kāi)樣品室的門，然后將樣品架插入樣品卡槽中（玻璃片較長(zhǎng)的一端朝里），然后輕輕關(guān)上樣品室的門，按壓門上按鈕，看到指示燈不再閃爍，且不再發(fā)出滴滴聲之后，表明樣品室已經(jīng)關(guān)閉，可以進(jìn)行測(cè)試了。
2) 編輯測(cè)試條件
在電腦桌面上點(diǎn)擊“Standard Measurement”圖標(biāo)，打開(kāi)測(cè)量控制系統(tǒng)軟件，進(jìn)入控制主界面（圖1所示）。
2. 點(diǎn)擊browse，找到并打開(kāi)你想要保存到的文件夾，輸入樣品名，點(diǎn)擊open即可（圖2）；
3. 點(diǎn)擊condition，在彈出來(lái)的對(duì)話框中，主要要確認(rèn)的測(cè)試條件為：起始和終止角度，掃描速度，狹縫寬度，管電壓和管電流。在圖3所示位置輸入對(duì)應(yīng)數(shù)值即可。
4. 仔細(xì)檢查測(cè)試條件是否準(zhǔn)確無(wú)誤，確認(rèn)好了之后，點(diǎn)擊執(zhí)行按鈕進(jìn)行測(cè)試（圖4）.
C．?dāng)?shù)據(jù)導(dǎo)出
1. 樣品測(cè)試完之后，系統(tǒng)會(huì)有聲音提示，待儀器提示測(cè)試完之后，看到樣品室中X射線已關(guān)閉的情況下，可以打開(kāi)樣品室，將樣品架取出，將樣品進(jìn)行回收（XRD是一種無(wú)損測(cè)試方法，一般認(rèn)為樣品進(jìn)行測(cè)試前后沒(méi)什么變化）。
2. 樣品測(cè)試好之后，一般在你所保存的文件夾中會(huì)有一個(gè)raw的文件，該文件可以用jade打開(kāi)，但是我們實(shí)際作圖時(shí)一般用origin作圖，因此需要將數(shù)據(jù)從raw文件轉(zhuǎn)化為txt文件。
3. 在Rigaku Ultimate IV中自帶有轉(zhuǎn)換程序Binaly-Ascll Conversion.
步驟：打開(kāi)該軟件后，會(huì)彈出圖1所示窗口，點(diǎn)擊input file name，彈出圖2所示窗口，在如圖所示位置選擇文件所在硬盤，文件夾以及目標(biāo)文件，點(diǎn)擊OK之后，文件名出現(xiàn)在圖4所示input file name下的框中（一次可選多個(gè)文件），然后點(diǎn)擊“執(zhí)行”來(lái)轉(zhuǎn)化數(shù)據(jù)。
到此為止，樣品的采集與數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化完成。
本文轉(zhuǎn)載自微信公眾號(hào)：研之成理
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