改性效果評(píng)價(jià)是改性過(guò)程中必不可少的環(huán)節(jié)，通過(guò)一些檢測(cè)手段來(lái)驗(yàn)證某些猜想，也可以通過(guò)分析其影響因素來(lái)調(diào)整優(yōu)化改性過(guò)程，提升納米碳酸鈣的性能。
傳統(tǒng)的評(píng)價(jià)方法主要是兩種，一種是對(duì)改性樣品直接進(jìn)行檢測(cè)及評(píng)價(jià)，另一種是將改性樣品制成復(fù)合材料，考察復(fù)合材料因改性產(chǎn)生的性能提升效果。比較而言，直接評(píng)價(jià)快速高效。
1、活化指數(shù)與吸油值
活化指數(shù)和吸油值是納米碳酸鈣改性效果常用的評(píng)價(jià)指標(biāo)，活化指數(shù)可以用來(lái)評(píng)價(jià)表面改性后納米碳酸鈣的疏水效果，而吸油值是指納米碳酸鈣在應(yīng)用時(shí)的消耗油量，一般來(lái)說(shuō)，活化指數(shù)越高、吸油值越低，改性效果越好，其檢測(cè)方法可參考《碳酸鈣分析方法》（GB/T19281—2014）。改性劑的種類及用量對(duì)活化指數(shù)和吸油值有著至關(guān)重要的影響。
羅萬(wàn)勝等分別用鈦酸酯、硬脂酸以及不同比例硬脂酸和鈦酸酯復(fù)配的改性劑對(duì)碳酸鈣進(jìn)行干法改性，并進(jìn)行了對(duì)比。1.5%的鈦酸酯和3%的硬脂酸改性碳酸鈣后活化指數(shù)達(dá)到了最高，吸油值也降到10-15，配比為35%硬脂酸+65%鈦酸酯的復(fù)配偶聯(lián)劑改性的碳酸鈣活化指數(shù)達(dá)到了最高，吸油值也降到6-7，分別將這三種碳酸鈣加入PP材料，并對(duì)PP復(fù)合材料力學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)這三種碳酸鈣都使PP復(fù)合材料力學(xué)性能有了較大的提高，且35%硬脂酸+65%鈦酸酯復(fù)配改性劑改性碳酸鈣填充的PP復(fù)合材料力學(xué)性能最好。
2、疏水性
疏水性是納米碳酸鈣重要的評(píng)價(jià)指標(biāo)，也是納米碳酸鈣改性的一大研究熱點(diǎn)，可以用靜態(tài)接觸角來(lái)表征納米碳酸鈣的疏水性。改性劑的種類對(duì)改性后納米碳酸鈣的疏水性有著顯著的影響，硬脂酸、硅烷偶聯(lián)劑、油酸、鈦酸酯偶聯(lián)劑等都是常用的疏水性改性劑，在表面改性過(guò)程中，這些改性劑逐漸附著在顆粒表面，從而降低納米碳酸鈣顆粒的表面能。
Song等將用表面活性劑改性后的納米碳酸鈣涂在石英晶體上進(jìn)行QCM-D測(cè)量，發(fā)現(xiàn)隨著表面活性劑濃度增加，會(huì)在顆粒表面逐漸形成單層吸附，從而開(kāi)始呈現(xiàn)疏水性，但是當(dāng)表面活性劑濃度過(guò)高時(shí)，會(huì)在顆粒表面形成雙層吸附，使接觸角開(kāi)始降低，恢復(fù)親水性，因此改性劑的濃度是影響接觸角的重要因素。
此外，納米碳酸鈣的晶型晶貌也會(huì)影響其改性后的疏水性。Ma等先制備了立方狀納米碳酸鈣、球形納米碳酸鈣、CaCO3/SiO2復(fù)合材料，并用硬脂酸分別對(duì)這三種碳酸鈣進(jìn)行改性，根據(jù)Cassie模型，粗糙度對(duì)疏水性有顯著影響，表面粗糙度越大，疏水性越好，因此CaCO3/SiO2復(fù)合材料與水的接觸角更大，可達(dá)到151.3°，具有良好的超疏水性能。
3、包覆量及包覆率
通過(guò)檢測(cè)包覆量和包覆率可以了解納米碳酸鈣的包覆情況，對(duì)改性機(jī)理的研究及改性效果的評(píng)價(jià)均有很大的幫助。通常情況下，根據(jù)不同物質(zhì)的分解溫度或揮發(fā)溫度不同，可以對(duì)改性后的納米碳酸鈣進(jìn)行熱重分析得出改性劑的包覆量，然后求出包覆率。
此外，一些研究者通過(guò)對(duì)改性劑機(jī)理的研究構(gòu)建出相應(yīng)的包覆模型，從而計(jì)算出理論包覆量或包覆率，通過(guò)與實(shí)際包覆量或包覆率進(jìn)行對(duì)比來(lái)了解包覆情況，也為改性機(jī)理研究提供了實(shí)際的依據(jù)。
Rahmani等假設(shè)每一個(gè)硬脂酸分子都和一個(gè)Ca2+連接且垂直于顆粒表面，已知納米碳酸鈣的表面積和Ca2+的截面積就可計(jì)算出每個(gè)顆粒上能包覆最多的硬脂酸分子的數(shù)量，進(jìn)而求出硬脂酸的理論包覆量，通過(guò)計(jì)算發(fā)現(xiàn)，熱重分析得出的實(shí)際包覆量與理論包覆量接近，說(shuō)明硬脂酸在顆粒表面為單層包覆且包覆效果良好。
4、粒徑及形貌
納米碳酸鈣的粒徑及形貌主要取決于其制備過(guò)程，因此，在原位改性過(guò)程中，液相物濃度、攪拌速率、溫度等工藝條件及改性劑種類和濃度都會(huì)影響納米碳酸鈣的成核、結(jié)晶及生長(zhǎng)，通過(guò)控制這些因素可以制備不同形貌及尺寸的納米碳酸鈣。在研究過(guò)程中，通過(guò)透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡可直觀地觀察到納米碳酸鈣的形貌、大小，其平均粒徑的計(jì)算方式可參考《納米碳酸鈣》（GB/T19590—2011），此外，激光粒度分析儀可以觀察改性后納米碳酸鈣的粒度分布情況，BET可以測(cè)出納米碳酸鈣比表面積。
5、白度
對(duì)于涂料、造紙、橡膠、塑料等行業(yè)，白度是評(píng)價(jià)納米碳酸鈣的重要指標(biāo)。改性后的納米碳酸鈣的白度除了與改性劑的選擇有關(guān)，還與水分、烘干溫度及烘干時(shí)間有關(guān)，一般情況下，烘干時(shí)間越長(zhǎng)、溫度越高、水分越少，白度就越高。白度檢測(cè)方式可參考《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品白度測(cè)定的通用方法》（GB/T23774—2009）。
6、分散性
納米碳酸鈣可作為填料被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙等行業(yè)中，因此納米碳酸鈣在有機(jī)體中的分散性也是一個(gè)重要的評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)對(duì)填充后的有機(jī)體進(jìn)行電鏡掃描，可直觀地觀察納米碳酸鈣的分布情況。除了納米碳酸鈣本身的性能及改性效果，其填充的量也是影響分散性的重要因素。
資料來(lái)源：《孟叮,張金才,王寶鳳,郭彥霞,薛芳斌,程芳琴.納米碳酸鈣改性效果的影響因素及評(píng)價(jià)方法[J].硅酸鹽通報(bào),2023,42(01):123-132》，由【粉體技術(shù)網(wǎng)】編輯整理，轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處！
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