（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）目前,國內(nèi)活性白土生產(chǎn)普遍存在工藝落后、成本高、環(huán)境污染嚴重及產(chǎn)品質(zhì)量低的問題。同時國內(nèi)的白土需求,尤其是高效活性白土的需求旺盛,因此活性白土市場潛力巨大。本文以遼寧某地某活性白土生產(chǎn)企業(yè)為例,分析了目前該企業(yè)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量上存在的問題,并以產(chǎn)品膨潤土為原料,對生產(chǎn)高效活性白土的主要工藝條件作了較系統(tǒng)的試驗研究;對一些有助于提高產(chǎn)品過濾速度的助劑和硫酸循環(huán)使用進行了試驗。通過控制粒度成功地制備了脫色率92.88%、過濾速度21.27mL/mim的高效植物油用活性白土。
1 白土生產(chǎn)現(xiàn)狀和存在問題
該企業(yè)現(xiàn)生產(chǎn)活性白土、植物油用白土和顆粒白土三種產(chǎn)品，生產(chǎn)工藝流程見圖1。
圖1 活性白土的生產(chǎn)流程
我們將該企業(yè)的植物油用白土與德國產(chǎn)品進行了比較,結(jié)果見表1。通過比較,我們發(fā)現(xiàn)兩種產(chǎn)品的主要差距在于過濾速度,其主要原因是由于超細顆粒的存在。而過濾速度和脫色率成反比,要提高脫色率就必然降低過濾速度,這是目前活性白土生產(chǎn)面臨的難題之一。②水洗效率低,洗水耗量大。③對環(huán)境污染嚴重，外排白土廢水嚴重超標,高達6000mg/L。所以，我們要從生產(chǎn)工藝上入手，提高產(chǎn)品的過濾速度，減少總的酸用量。
 2 原料與實驗方法
2.1 主要原料
實驗用原料為遼寧某地膨潤土，原料含水率27%；膠質(zhì)價54.9～58.5mL/15g；膨脹容10mL/g左右；吸藍量24～29g/100g；蒙脫石含量50%～58.3%。
2.2 實驗設(shè)備
高壓反應釜、電熱恒溫水浴鍋、真空過濾器、固體粉碎機、標準分樣篩一套、激光粒度儀、圖像分析儀、電鏡、分光光度計和電子天平等。
2.3 實驗方法
先將原料干燥，水分降至10%左右后，用固體粉碎機把原料磨至-325目，將水、-325目的膨潤土粉、濃硫酸按一定比例加入反應釜中，加熱至100℃進行活化反應?；罨玫呐驖櫷林苯舆M行熱分酸(將活性白土與硫酸混合液趁熱直接通過抽濾機進行酸土分離)，分離出的母液留作下次反應備用，然后將活性白土漂洗至pH為5左右，烘干、研磨即得高效活性白土。
3 結(jié)果與討論
影響活性白土質(zhì)量的因素有很多,本次實驗中我們對白土質(zhì)量影響較大的因素做了較系統(tǒng)的考察;對于可提高產(chǎn)品過濾速度的助劑和硫酸的循環(huán)使用也作了一些試驗。這里我們以生產(chǎn)植物油白土為例,研究表明,對用于精制生產(chǎn)色拉油的植物油用白土來說,要求活性白土脫色率高、過濾速度快、比表面積大,而活性度對用于油品精制的白土意義不大。所以,本文主要考察脫色率和過濾速度。
3.1 硫酸濃度的影響
硫酸的加入量是影響活性白土質(zhì)量的主要因素,它還關(guān)系到漂洗的難易程度和水的耗量。實驗在活化溫度100℃、液固比2∶1、活化時間5h的條件下，考察了硫酸濃度對活性白土質(zhì)量的影響,結(jié)果見圖2。由圖2可知,隨著硫酸濃度的增加,活性白土的脫色率逐漸增大,但當濃度大于27%后,脫色率呈下降趨勢。這是因為硫酸濃度過高,使蒙脫石中的鋁溶出過多,層狀骨架結(jié)構(gòu)被破壞,比表面積縮小,使活性白土的脫色率降低。
 同時我們注意到脫色率提高的同時,白土的過濾速度卻明顯下降,這是因為隨著活化反應的越加充分,形成了大量的超細白土顆粒,從而降低了過濾速度。所以,當酸濃度為27%時,白土的脫色率達2.88%,過濾速度為21.27mL/mim,均維持在較高的水平。
3.2 液固比的影響
液固比的大小直接影響物料的分散程度。表2是活化時間5h、活化溫度100℃、硫酸濃度為27%時,脫色率和過濾速度隨液固比變化的關(guān)系。增大液固比,可使蒙脫石與硫酸充分接觸,反應速度加快。但增加液固比必然要增加酸和水的用量,這樣要增加生產(chǎn)成本。所以,在保證物料可充分分散的條件下,液固比的選擇要適當。由表2可看出,液固比為2∶1為比較合適。
3.3 粒度對活性白土質(zhì)量的影響
這里指的粒度包括兩個方面:一是原料粒度,即參加活化反應的膨潤土粒度,二是活化反應后所得活性白土的粒度。
3.3.1 膨潤土的粒度:
原料的粒度直接影響活化反應的程度,粒度過大將造成活化困難,因此實驗采用粒度小的膨潤土原料?？刂屏蛩釢舛?7%、液固比2∶1、活化反應5h,考察各粒級膨潤土對白土質(zhì)量的影響,結(jié)果見圖3。從結(jié)果可看出,小粒級膨潤土使活化反應更充分,從而有利于提高脫色率;且在采用水酸土加料順序的活化反應中,小粒度膨潤土顆粒不會因原料崩解而在反應中產(chǎn)生大量超細顆粒,從而在保證高脫色率的前提下,提高了白土過濾速度。所以,在活化反應中應使用細粒級膨潤土。
3.3.2 活性白土的粒度:
活性白土的粒度是決定其質(zhì)量的重要因素。粒度越小,比表面積越大,其脫色率和活性度也就越高;但粒度小的同時也帶來了過濾速度低的問題。實驗用激光粒度儀比較了國內(nèi)、德國和自制樣品的粒度分布,結(jié)果見表3。
由表3可知,在脫色率基本相同的情況下,當?shù)聡鴺悠返睦塾嫲俜趾繛?0%時的粒度為43.57μm,而國內(nèi)樣品僅為29.64μm。通過鏡下觀察,我們可更直觀地看到兩種白土產(chǎn)品粒度上的差異。通過比較可看出,國內(nèi)產(chǎn)品粒徑較小;而德國樣品的粒度較大且分布均勻,從而實現(xiàn)了大粒度、高過濾速度下的高脫色率。
3.4 活化時間對白土質(zhì)量的影響
活化溫度100℃、硫酸濃度27%、液固比2∶1時,脫色率和過濾速度隨活化時間變化的關(guān)系,見圖4。
從圖可看出,脫色率隨活化時間的延長呈先增加后降低的趨勢。這是因為活化時間過長,破壞了原料結(jié)構(gòu)，造成脫色率降低。所以,活化時間在5h左右比較理想。
3.5 其它影響活性白土質(zhì)量的因素
除上述各種因素以外，還有其它一些因素對產(chǎn)品質(zhì)量有影響。比如，活化溫度、攪拌強度、漂洗次數(shù)和烘干程度等。溫度越高對活化反應越有利，但綜合設(shè)備和成本等因素，100℃左右是較合適的；活化反應還必須保證一定的攪拌強度以使混合均勻。總之，活性白土的生產(chǎn)是一項比較系統(tǒng)、復雜的工程，需要綜合考慮各種影響因素合理安排生產(chǎn)。
3.6 助劑加入的影響
據(jù)蘇聯(lián)專利報道，在活化反應中加入一定量的鉀鹽和鈉鹽，會提高產(chǎn)品的過濾速度。我們在硫酸濃度27%、液固比2∶1、活化溫度100℃、活化時間5h的條件下，分別考察了鉀鹽和鈉鹽對白土過濾速度的影響,結(jié)果見表4。
 從結(jié)果可看出,就實驗用膨潤土來說，鈉鹽和鉀鹽的加入并未提高產(chǎn)品的過濾速度，因為它并沒有從根本上解決由細顆粒造成的過濾速度慢的問題；而且實驗中還發(fā)現(xiàn)氯化鈉和氯化鉀的使用，還會對設(shè)備造成腐蝕。所以，要提高過濾速度,還要從粒度上做文章。
3.7 酸的回用
由于現(xiàn)在制備活性白土大多使用濕法工藝,所以就不可避免地產(chǎn)生由使用濕法生產(chǎn)帶來的耗酸量大、耗水量大,污染嚴重的問題。再上洗滌工藝的不科學,使得反應液和洗滌水中還有大量的酸和鋁鹽沒有被利用。我們采用熱分酸方法,即將反應后的酸土混合液通過真空過濾器進行抽濾,回收全部反應液和洗滌水,循環(huán)用于膨潤土的活化和洗滌。
4 結(jié)論
實驗中，控制硫酸濃度27%、活化溫度100℃、液固比2∶1、活化時間5h，以-325目膨潤土為原料，制備出脫色率92.88%、過濾速度21.27mL/mim、活性度220.14的高效植物油用活性白土。
針對目前活性白土過濾速度低、不易沉降的問題，我們認為主要還是應該從粒度上下功夫。通過加入一些藥劑的方法，并不能從根本上解決此問題。建議企業(yè)循環(huán)利用活化反應中產(chǎn)生的廢酸和洗滌水，可通過采用耐酸、耐腐蝕的連續(xù)壓濾機來實現(xiàn)，在過濾的同時進行水洗和中和，從而降低硫酸和水的耗量，減輕對環(huán)境的污染。廢酸中含有大量可利用的物質(zhì)，比如鋁鹽可用來制凈水劑，加入石灰可制石膏等,應注意開發(fā)。
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