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| 水滑石制備方法研究進(jìn)展 |
| 來(lái)源：中國(guó)粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2015-05-14 11:04:00 瀏覽次數(shù)： |
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（中國(guó)粉體技術(shù)網(wǎng)/文龍）自然存在的水滑石是鎂、鋁的羥基碳酸化合物，又被稱為雙金屬氫氧化物或陰離子性黏土，它是一種典型的層狀陰離子型化合物。天然存在的水滑石大都是鎂鋁水滑石，其層間陰離子主要為CO32-。天然的鎂鋁水滑石在世界范圍內(nèi)非常有限，因而鎂鋁水滑石的工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用引起了國(guó)內(nèi)外研究者的密切關(guān)注。
鎂鋁水滑石具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性、組成及優(yōu)良的催化性能，因而具有很多的功能特性，可作為催化材料、分離與吸附材料、離子交換劑、光電磁功能材料等應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，其制備與合成方法也自然成為近些年國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。目前，鎂鋁水滑石的合成方法較多，其中，常用的主要包括共沉淀法、水熱合成法、離子交換法、微波輻射法等。
1. 共沉淀法
共沉淀法是制備鎂鋁水滑石最常用的方法。該法是在一定溫度和pH條件下，將可溶性鋁鹽和鎂鹽與沉淀劑混合在一起使之反應(yīng)，生成膠狀的沉淀物，靜置、晶化、過(guò)濾、洗滌得到目標(biāo)產(chǎn)物。共沉淀的基本條件是達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，一般是通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH來(lái)滿足，使pH高于或至少等于反應(yīng)體系中最易溶金屬氫氧化物的沉淀pH。根據(jù)沉淀?xiàng)l件不同，共沉淀法可分為單滴法、雙滴法、成核/晶化隔離法和尿素分解法等。
1.1 單滴法
單滴法是將含有構(gòu)成鎂鋁水滑石層板金屬離子的混合鹽溶液在劇烈攪拌下逐滴加入到含有鎂鋁水滑石層間陰離子的堿溶液中，再于一定的溫度下晶化一段時(shí)間。滴加過(guò)程中體系pH持續(xù)變化，鎂鋁水滑石在高過(guò)飽和狀態(tài)下進(jìn)行成核和生長(zhǎng)，所以該法也稱為pH值法或高過(guò)飽和度法。
1.2 雙滴法
雙滴法是將含有構(gòu)成鎂鋁水滑石層板金屬離子的混合鹽溶液和含有鎂鋁水滑石層間陰離子的堿溶液通過(guò)控制滴加速度緩慢滴加到攪拌容器中，反應(yīng)體系的pH一般是通過(guò)調(diào)節(jié)堿溶液的滴加速度來(lái)控制。該方法通過(guò)調(diào)節(jié)溶液濃度和控制滴加速度使水滑石的成核和生長(zhǎng)過(guò)程始終處于低過(guò)飽和狀態(tài)下，所以該法被稱為恒pH值法或低過(guò)飽和度法。
1.3 成核/晶化隔離法
該法是將含有構(gòu)成鎂鋁水滑石層板金屬離子的混合鹽溶液和含鎂鋁水滑石層間陰離子的混合堿溶液加入到全返混旋轉(zhuǎn)液膜成核反應(yīng)器中混和，劇烈攪拌，在轉(zhuǎn)子和定子夾縫間的高剪切力作用下快速形成鎂鋁水滑石晶核，再將漿液在一定溫度下晶化，使晶核成長(zhǎng)。該法的優(yōu)點(diǎn)是可以制備出納米結(jié)構(gòu)的水滑石，因此備受研究者青睞。
2. 水熱合成法
水熱合成法是在密閉體系中，將含有構(gòu)成鎂鋁水滑石層板的金屬離子的難溶性氧化物或者氫氧化物，與堿溶液在高溫高壓條件下進(jìn)行水熱處理而得到目標(biāo)水滑石的一種方法。水熱法制備鎂鋁水滑石在國(guó)內(nèi)外的應(yīng)用也是比較廣泛，這種方法的反應(yīng)條件是高溫高壓，使得非結(jié)晶的沉淀物質(zhì)由無(wú)定形狀態(tài)轉(zhuǎn)變成為高結(jié)晶度的鎂鋁水滑石晶體，提高了晶體的完整度。此方法對(duì)環(huán)境污染少，工藝簡(jiǎn)單，成本較低，是一種極具發(fā)展前景的合成方法。
3. 離子交換法
離子交換法是以易于合成的鎂鋁水滑石為前驅(qū)體，利用其層間陰離子的可交換性，將所需插入的陰離子與層間的陰離子在一定條件下進(jìn)行交換，將目標(biāo)陰離子引入層間置換原有的陰離子，從而得到相應(yīng)的鎂鋁水滑石。該法通過(guò)控制離子交換的反應(yīng)條件，不僅可以保持水滑石原有的層狀結(jié)構(gòu)，還可以對(duì)層間陰離子的種類和數(shù)量進(jìn)行設(shè)計(jì)和組裝，從而得到具有不同結(jié)構(gòu)和功能的陰離子型插層結(jié)構(gòu)材料。
離子交換反應(yīng)進(jìn)行的程度與下列因素有關(guān)：陰離子的交換能力、水滑石的層板溶脹和交換過(guò)程的pH值。此外，在某些情況下，系統(tǒng)組成對(duì)離子交換反應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生一定影響，同時(shí)，層板電荷密度也對(duì)交換反應(yīng)產(chǎn)生較大作用。
4. 微波輻射法
微波是指頻率為300～300000 MHz的電磁波，介于紅外線和中波之間。在微波作用下，化學(xué)反應(yīng)由于微波熱效應(yīng)從而引起反應(yīng)物的極性分子運(yùn)動(dòng)加劇，從而加速反應(yīng)的進(jìn)行。與傳統(tǒng)加熱相比，微波加熱具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）可實(shí)現(xiàn)分子水平上的加熱，且溫度梯度?。唬?）可對(duì)混合組成進(jìn)行選擇性加熱；（3）加熱無(wú)滯后效果。因此，采用微波輻射法所制備的水滑石往往具有更大的比表面和更大的催化活性，并且可獲得晶形好、板層結(jié)構(gòu)顯著、規(guī)整性好、分散性好的優(yōu)質(zhì)鎂鋁水滑石。
結(jié)語(yǔ)
綜上所述，鎂鋁水滑石的制備已取得了較大進(jìn)展，其制備方法也不斷突破和創(chuàng)新，應(yīng)用領(lǐng)域也在逐漸擴(kuò)大。但這些制備與應(yīng)用大都停留在實(shí)驗(yàn)室研究階段，未能很好的與工業(yè)生產(chǎn)相結(jié)合。除此之外，其制備方法、穩(wěn)定性、應(yīng)用及再生等方面仍需作大量研究。我們相信，隨著研究的深入，水滑石的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?huì)大大地拓寬，必將會(huì)成為一類極具研究潛力和使用價(jià)值的新材料。
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