碳酸鈣廣泛用作有機(jī)硅密封膠的填料，其性能穩(wěn)定，價格相對低廉，在硅橡膠體系中填充量大; 特別是納米碳酸鈣，對室溫硫化有機(jī)硅密封膠有很好的補強(qiáng)作用，可解決普通碳酸鈣引起體系易流淌、擠出性差、強(qiáng)度低等缺陷，大量替代價格昂貴的氣相法白炭黑，實用價值較高。
在配制有機(jī)硅密封膠時，一個關(guān)鍵參數(shù)是控制體系的濕度。當(dāng)有機(jī)硅密封膠中存在水分時，微量水易與組分中的硫化劑反應(yīng)，使膠料變質(zhì)，硫化時間延長，甚至不能硫化。碳酸鈣的水分含量即使控制在規(guī)定允許的范圍內(nèi)，也對有機(jī)硅密封膠的黏度有很大影響。隨著水分的增加，有機(jī)硅密封膠的黏度不斷增大。因此，水分是碳酸鈣的重要檢測指標(biāo)之一。
目前，對于碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)，檢測碳酸鈣水分的方法是GB /T 19281—2003 《碳酸鈣分析方法》。該法的操作過程是稱取約2 g試樣，置于( 105 ± 5) ℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥至恒重后取出，稱量，計算其水分含量。檢測過程耗時長、效率較低。鹵素快速水分測定儀以鹵素?zé)魹榧訜嵩?，升溫速度迅速，加熱均勻，測量精密度好; 其稱重和烘烤為一體，縮短了測定時間，如測定面粉中的水分含量僅需4. 3 ～5. 0 mim。
但鹵素水分測定儀的測量應(yīng)根據(jù)不同的試樣選擇不同參數(shù)，其中升溫程序和關(guān)機(jī)模式用于設(shè)定干燥溫度和干燥時間，這兩個參數(shù)對于獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果至關(guān)重要。本實驗研究了采用鹵素水分測定儀檢測碳酸鈣水分時升溫程序和關(guān)機(jī)模式對檢測結(jié)果的影響，并與采用標(biāo)準(zhǔn)方法檢測的結(jié)果進(jìn)行對比，以確認(rèn)鹵素水分測定儀是否可以代替標(biāo)準(zhǔn)方法檢測碳酸鈣的水分。
1 實驗
1. 1 實驗樣品和儀器
碳酸鈣: 市售。電熱鼓風(fēng)干燥箱: TST202A － 2，成都特思特儀器有限公司; 電子分析天平: AL204，瑞士梅特勒－ 托利多儀器公司，精度0. 0001 g; 鹵素水分測定儀: HX204，瑞士梅特勒－ 托利多儀器公司，精度0. 001%。
1. 2 碳酸鈣水分的檢測
1. 2. 1 采用標(biāo)準(zhǔn)方法檢測
稱取約2 g 試樣，精確至0. 000 1 g，置于已( 105 士5) ℃恒重的稱量瓶中，移入恒溫干燥箱內(nèi)，在105℃下恒溫一定時間后，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻20 min 后進(jìn)行稱量。按式1 計算碳酸鈣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
 式中，m1為稱量瓶的質(zhì)量，g; m2、m3分別為干燥前后稱量瓶加試樣的質(zhì)量，g。
1. 2. 2 采用鹵素水分測定儀檢測
開機(jī)預(yù)熱10 min，進(jìn)行天平校準(zhǔn)； 然后選擇相應(yīng)升溫程序和關(guān)機(jī)模式，放入鋁盤進(jìn)行清零;再加入約2 g 試樣，使其分散均勻，開始干燥；完成后直接讀取測量結(jié)果。
2 結(jié)果與討論
2. 1 干燥時間的選擇
由于國標(biāo)中沒有明確指出恒溫干燥時間，首先探究了標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中干燥時間對碳酸鈣水分檢測結(jié)果的影響，結(jié)果見圖1。
由圖1 可以看出，隨著恒溫干燥時間的延長，碳酸鈣水分檢測結(jié)果增大；當(dāng)恒溫干燥時間延長至2 h 后，碳酸鈣水分檢測結(jié)果趨于穩(wěn)定，說明碳酸鈣中的水分已完全揮發(fā)。因此，檢測碳酸鈣水分含量的恒溫干燥時間宜選擇2 h。
2. 2 鹵素水分測定儀參數(shù)的選擇
2. 2. 1 升溫程序的選擇
表1 是鹵素水分測定儀的干燥升溫程序?qū)μ妓徕}水分檢測結(jié)果的影響。
從表1 可以看出，相同關(guān)機(jī)模式下，鹵素水分測定儀選擇不同的干燥升溫程序檢測碳酸鈣水分，檢測結(jié)果有明顯差異； 4 種干燥升溫程序中，選擇標(biāo)準(zhǔn)型升溫程序時的檢測結(jié)果與采用恒溫干燥箱干燥2 h 時的檢測結(jié)果較接近。因此，使用鹵素水分測定儀檢測碳酸鈣水分時選擇標(biāo)準(zhǔn)干燥升溫程序較適宜。
2. 2. 2 關(guān)機(jī)模式的選擇
表2 是鹵素水分測定儀的關(guān)機(jī)模式對碳酸鈣水分檢測結(jié)果的影響。
程序中選擇不同的關(guān)機(jī)模式檢測碳酸鈣水分，檢測結(jié)果有明顯差異; 5 種干燥時間中，選擇關(guān)機(jī)模式1 mg /50 s 時的檢測結(jié)果與采用恒溫干燥箱干燥2 h 時的檢測數(shù)據(jù)較接近，而且每個樣品檢測時間在1. 4 min 左右，檢測時間明顯縮短。因此，采用鹵素水分測定儀在標(biāo)準(zhǔn)升溫程序條件下檢測碳酸鈣水分時宜選擇1 mg /50 s標(biāo)準(zhǔn)關(guān)機(jī)模式。
2. 3 鹵素水分測定儀與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果對照
采用鹵素水分測定儀( 標(biāo)準(zhǔn)干燥升溫程序中選擇1 mg /50 s 關(guān)機(jī)模式) 與標(biāo)準(zhǔn)檢測方法( 105℃恒溫干燥箱干燥2 h) 對20 個不同的碳酸鈣樣品進(jìn)行對照實驗，結(jié)果見圖2。
從圖2 可以看出，兩條曲線基本吻合；且檢測數(shù)據(jù)的相對誤差在0. 001% ～ 0. 037% 之間，說明可以采用鹵素快速水分測定儀中的標(biāo)準(zhǔn)干燥程序檢測碳酸鈣的水分。
2. 4 精密度實驗
同一批碳酸鈣取10 組樣品，采用鹵素水分測定儀在標(biāo)準(zhǔn)干燥升溫程序中選擇1 mg /50 s 關(guān)機(jī)模式檢測其水分，結(jié)果見表3。
從表3 可以看出，采用鹵素水分測定儀檢測碳酸鈣水分的檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 01，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3. 07%，小于5%，在允許誤差范圍之內(nèi)，可滿足生產(chǎn)控制要求。
2. 5 重現(xiàn)性實驗
表4 是不同員工采用鹵素水分測定儀在標(biāo)準(zhǔn)干燥升溫程序中選擇1 mg /50 關(guān)機(jī)模式的條件下檢測碳酸鈣水分的數(shù)據(jù)比較。
由表4 可以看出，不同員工采用鹵素水分測定儀在標(biāo)準(zhǔn)干燥升溫程序中選擇1 mg /50 s 關(guān)機(jī)模式檢測碳酸鈣水分，其數(shù)據(jù)較接近。
3 結(jié)論
采用標(biāo)準(zhǔn)方法檢測碳酸鈣水分時，恒溫干燥時間宜選擇2 h; 采用鹵素水分測定儀檢測碳酸鈣水分時，升溫程序宜選擇標(biāo)準(zhǔn)干燥升溫程序，關(guān)機(jī)模式宜選擇1 mg /50 s，在此參數(shù)下檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3. 07%，與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果的一致性較好，精密度高、重現(xiàn)性好，說明鹵素水分測定儀可用于測定碳酸鈣的水分含量，且檢測時間明顯縮短。
作者：馬金花，湯淋淋，譚蓉美，柴明俠，黃孝輝( 成都硅寶科技股份有限公司，成都610041)
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